[发明专利]一种在水相中制备双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法

权利要求书

1、一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于该方法的步骤如下：一、将缓冲剂溶解于水中，制成质量百分比浓度为20～40％的缓冲剂水溶液；二、将硫化钠和单质硫溶于缓冲剂水溶液中，硫化钠和单质硫的摩尔比为1∶2.7～3.2，缓冲剂与硫化钠的摩尔比为1～1.5∶1，控制PH值在碱性的范围内，并加入相转移催化剂，相转移催化剂加入的量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的0.5～5％，在65～95℃下，以300～600r/min速度搅拌至溶解，反应时间为5～35min，既得到红棕色的含多硫化物的无机溶液相；三、向含多硫化物的无机溶液相中滴加纯度在98％以上的氯丙基三乙氧基硅烷，多硫化钠和氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶2.0～2.1，反应温度为65～95℃，滴加过程在1～2h内完成，然后回流，在回流过程中取试样，用气相色谱分析试样，当氯丙基三乙氧基硅烷的含量在反应物中保持恒定，即不再减少时停止加热；四、将步骤二得到产物冷却至10℃，过滤，分液，取上层液，下层液内加入适量的水至沉淀物完全溶解后取上层液，将两次回收上层液合并再冷却到-15℃，进行过滤，将溶解在有机相中的盐类物质除去，再用硅胶或硫化钠干燥，最后用活性碳吸附微小杂质，既得到双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物。

2、根据权利要求1所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步骤一中缓冲剂为磷酸钠和亚硫酸钠混合物或碳酸钠和碳酸氢钠混合物。

3、根据权利要求1所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步骤一中缓冲剂为硼酸钠、碳酸钾或磷酸钠。

4、根据权利要求1所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步骤一中缓冲剂为磷酸钠。

5、根据权利要求1所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步骤二中单质硫和硫化钠的摩尔比为2.8～3.1∶1。

6、根据权利要求1所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步骤二中单质硫和硫化钠的摩尔比为3∶1。

7、根据权利要求1所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步骤二中PH值为12。

8、根据权利要求1所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步骤二中缓冲剂与硫化钠的摩尔比为1.1～1.4∶1。

9、根据权利要求1所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步骤二中相转移催化剂为四元络合阳离子。

10、根据权利要求9所述的一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于四元络合阳离子由四丁基氯化氨或四丁基溴化氨提供。