[发明专利]TFT基板玻璃锑、钡、砷、锌、锶、锆快速测定方法

摘要

本发明公开一种TFT基板玻璃锑、钡、砷、锌、锶、锆快速测定方法，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包含实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰及其消除，建立方法的线性关系情况、检出限情况和准确性情况，其中实验条件包括仪器选择、酸度选择、分析谱线选择，样品处理包括试样处理、空白试液、测量，工作曲线绘制包括标准系列溶液的配置、绘制工作曲线，干扰及消除包含化学、物理及光谱干扰、背景扣除，建立被测各元素相关系数、工作曲线线性关系，对空白样品进行连续10次测定，根据公式得到该方法的检出限，对同一个TFT基板玻璃样品重复测定10次，进行精密度实验，最后对样品进行加标回收实验。

主权项

1、一种TFT基板玻璃锑、钡、砷、锌、锶、锆快速测定方法，其特征在于：其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包含实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰及其消除，建立方法的线性关系情况、检出限情况和准确性情况，其中一、实验条件1)仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的最佳参数设定为：射频功率：1.0KW；冷却气流量：15L/min；辅助气流量：1.5L/min；雾化气流量：0.80L/min；泵速：25r/min；稳定时间：15s；样品提升时间：30s；雾化器清洗时间：10s；重复测量次数：3次；2)酸度选择：改变HCl浓度为1％、2％、3％、4％，5％、6％进行峰值扫描，观察不同浓度的HCl介质对各元素发射信号的影响，结果表明，6％以下的HCl酸度基本上不影响各元素的测定；3)分析谱线选择：从实验仪器提供的每种元素的几十条谱线中，筛选出数条适合TFT基板玻璃中锑、钡、砷、锌、锶、锆待测元素测定的谱线，比较谱图、背景轮廓和强度值，选出背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的谱线，其中锑--206.834nm；钡--233.527nm；砷--193.696nm；锌--213.857nm；锶--215.283nm；锆--343.823nm；二、样品处理1)试样处理：将TFT基板玻璃试样研磨至能通过孔径为0.08mm筛并贮存于带磨石筛的广口瓶中；称取约0.10～0.20克，精确至0.0001克，在100～108℃的恒温干燥箱中烘干不少于1小时，再置于铂金皿中，用水润湿，加入0.5～1.5ml高氯酸和5～20ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至白烟冒尽；冷却，加2.5～12.5ml盐酸及适量蒸馏水，加热溶解；冷却后，移入250ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用；2)空白试液：向铂金皿中加入0.5～1.5ml高氯酸和5～20ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至白烟冒尽；冷却，加2.5～12.5ml盐酸及适量蒸馏水，加热溶解；冷却后，移入250ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用；3)测量：测定空白溶液和标准溶液，建立校准曲线，然后对试样溶液进行测定，仪器自动计算出试样中锑、钡、砷、锌、锶、锆的百分含量；三、工作曲线绘制1)标准系列溶液的配置：分别移取锑、钡、砷、锌、锶、锆混合标液于6个100ml的容量瓶中，并依次加入2.5～12.5ml HCl，用蒸馏水稀释至刻度，使得标准系列溶液中锑、钡、砷、锌、锶、锆的浓度如下 锑 钡 砷 锌 锶 锆0# 0 0 0 0 0 01# 0.5ug/ml 5ug/ml 0.5ug/ml 1ug/ml 15ug/ml 1ug/ml2# 1.0ug/ml 10ug/ml 0.7ug/ml 1.5ug/ml 20ug/ml 1.5ug/ml3# 1.5ug/ml 15ug/ml 0.9ug/ml 2ug/ml 25ug/ml 2ug/ml4# 2.0ug/ml 20ug/ml 1.1ug/ml 2.5ug/ml 30ug/ml 2.5ug/ml5# 2.5ug/ml 25ug/ml 1.3ug/ml 3ug/ml 35ug/ml 3ug/ml2)绘制工作曲线：测定标准系列溶液，以锑、钡、砷、锌、锶、锆的浓度为横坐标，强度值为纵坐标，绘制工作曲线；四、干扰及消除1)化学、物理及光谱干扰：由于等离子体的高温，TFT玻璃的ICP分析中化学干扰较少；对于因表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率的差异而引起的物理干扰可以利用基体匹配来消除；对于光谱干扰，可以通过改变波长选择、改变称样量以对样品浓度进行适当的控制来克服；2)背景扣除：杂散光、谱带展宽低强度的分子连续发射、光栅的鬼线等产生的背景，考虑较高浓度元素对测定的影响，通过选择最合适的测定波长、优化仪器参数来获得最优化设置--利用计算机操作软件，选择Fitted背景矫正进行背景扣除；五、被测各元素相关系数、工作曲线线性关系如下锑 0.999996 Y＝1605.03x-8.7959钡 0.999 Y＝72289.5X+23.7055砷 0.999401 Y＝263.895x-10.1157锌 0.999979 Y＝22284.5x+592593锶 0.999997 Y＝3332.77x+73.3766锆 0.9999 Y＝90496x-44.0544被测各元素的相关系数r≥0.999，线性关系良好；六、检出限对空白样品进行连续10次测定，用10次测试的标准偏差平均值乘以3而得到该方法的检出限如下：锑--0.00322％；钡--0.00084％；砷--0.02068％；锌--0.00088％；锶--0.001639％；锆--0.000223％；七、精密度实验对同一个TFT基板玻璃样品重复测定10次，方法的精密度结果如下： 锑 钡 砷 锌 锶 锆极差 0.001765 0.053754 0.005563 0.004687 0.061753 0.006929平均值 0.161317 2.947222 0.701658 0.397153 4.278341 0.123434SD 0.003992 0.139158 0.013744 0.003787 0.157172 0.001093RSD％ 0.410164 0.782769 0.324461 0.157943 0.609025 0.146924八、回收率实验对样品进行加标回收实验，各元素的回收率在98.00％至102.00％之间。