[发明专利]1,5－二氨基萘的电化学合成方法

摘要

一种1，5－二氨基萘的电化学合成方法，包括四个步骤：需在含阴、阳极室的、其间由作为渗透膜的阳离子交换膜分隔的电解池中实施，通过阴电极室中安装有铜片和甘汞电极，分别作工作电极和饱和参比电极，阳电极室中安装有镀钌的铁网，作辅助电极；阴极液为溶剂N，N－二甲基甲酰胺、支持电解质稀硫酸溶液和底物1，5－二硝基萘混合溶液，阳极液为体积等于阴极液体积的稀硫酸溶液；电解过程在室温下和工作电极在相对于饱和参比电极为某一个恒定电位的驱动下进行；电解结束后，后处理电解液，得产物1，5－二氨基萘。有设备要求简单、电极易于制备、原料易得、合成过程绿色化、反应在常温下进行、能耗小、收率高和适合工业化生产的优点。

主权项

1.一种1，5-二氨基萘的电化学合成方法，其特征在于，具体步骤：第一步设备准备所述的合成方法需在含阴、阳极室的、其间由作为渗透膜的阳离子交换膜分隔的电解池中实施，电解池由阴、阳极室组成，两室之间以阳离子交换膜分隔，以铜片和甘汞电极分别作工作电极和饱和参比电极，工作电极和饱和参比电极插入阴极室，以镀钌的铁网作辅助电极，辅助电极插入阳极室；第二步电解液的制备电解液包括阴极液和阳极液，阴极液由底物0.0218～0.0545g的1，5-二硝基萘，溶剂16.67ml的N，N-二甲基甲酰胺和支持电解质3.33ml的1.5～3.5mol.L-1的硫酸溶液混合而成，阳极液为体积等于阴极液体积的1.5～3.5mol.L-1的硫酸溶液，所述的阴极液和阳极液分别注入所述的阴极室和阳极室；第三步电解过程电解过程在室温下和工作电极在相对于饱和参比电极为-0.5～-1.0V之间的某个恒定电位的驱动下进行，通电量为每mol 1，5-二硝基萘4.5～9F；第四步后处理向经第三步处理的阴极液加入固体的氢氧化钠中和，再加固体碳酸氢钠至饱和，使阴极液的pH值介于8～9，旋蒸除去阴极液中的N，N-二甲基甲酰胺和水，至液体被完全蒸干，分四次向蒸干得到的产物加二氯甲烷，二氯甲烷的加入量分别为40、30、20、10ml，合并四个溶有产物的二氯甲烷溶液，水萃取洗涤，除去二氯甲烷中残留的无机盐，向萃取液加入无水的硫酸镁，除去萃取液中的水分，过滤除去硫酸镁，减压旋蒸除去部分二氯甲烷，得产物1，5-二氨基萘溶液，产率为36.24％～75.45％。