[发明专利]1,5－二氨基萘的电化学合成方法

权利要求书

1.一种1，5-二氨基萘的电化学合成方法，其特征在于，具体步骤：

第一步设备准备

所述的合成方法需在含阴、阳极室的、其间由作为渗透膜的阳离子交换膜分隔的电解池中实施，电解池由阴、阳极室组成，两室之间以阳离子交换膜分隔，以铜片和甘汞电极分别作工作电极和饱和参比电极，工作电极和饱和参比电极插入阴极室，以镀钌的铁网作辅助电极，辅助电极插入阳极室；

第二步电解液的制备

电解液包括阴极液和阳极液，阴极液由底物0.0218～0.0545g的1，5-二硝基萘，溶剂16.67ml的N，N-二甲基甲酰胺和支持电解质3.33ml的1.5～3.5mol.L^-1的硫酸溶液混合而成，阳极液为体积等于阴极液体积的1.5～3.5mol.L^-1的硫酸溶液，所述的阴极液和阳极液分别注入所述的阴极室和阳极室；

第三步电解过程

电解过程在室温下和工作电极在相对于饱和参比电极为-0.5～-1.0V之间的某个恒定电位的驱动下进行，通电量为每mol 1，5-二硝基萘4.5～9F；

第四步后处理

向经第三步处理的阴极液加入固体的氢氧化钠中和，再加固体碳酸氢钠至饱和，使阴极液的pH值介于8～9，旋蒸除去阴极液中的N，N-二甲基甲酰胺和水，至液体被完全蒸干，分四次向蒸干得到的产物加二氯甲烷，二氯甲烷的加入量分别为40、30、20、10ml，合并四个溶有产物的二氯甲烷溶液，水萃取洗涤，除去二氯甲烷中残留的无机盐，向萃取液加入无水的硫酸镁，除去萃取液中的水分，过滤除去硫酸镁，减压旋蒸除去部分二氯甲烷，得产物1，5-二氨基萘溶液，产率为36.24％～75.45％。