[发明专利]制备高含量二乙炔基苯的方法无效
| 申请号： | 200710045978.X | 申请日： | 2007-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN101130480A | 公开（公告）日： | 2008-02-27 |
| 发明（设计）人： | 沈永嘉;黄发荣;王成云;裘海啸;王洪太;杨苗;杜磊 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学;胶州市精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/48 | 分类号： | C07C15/48;C07C1/30 |
| 代理公司： | 上海顺华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 陈淑章 |
| 地址： | 200237*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种二乙炔基苯的制备方法，本发明利用乙基苯乙炔与二乙炔基苯在醇中溶解度不同的特性，将除去间，对－混合二乙烯基苯(工业级)中的乙基苯乙烯的步骤延后(置于脱溴化氢之后，此时它的形式是乙基苯乙炔)，这样可避免不饱和烃在较高温度下生成聚合副产物，更重要的是在纯化过程中不需要使用高塔板数的精馏塔进行精馏。达到既简单又经济地制备高含量(含量≥98％)的间，对－混合二乙炔基苯之目的。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 含量 乙炔 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备二乙炔基苯的方法，包括如下步骤：(1)以工业级的间，对-混合二乙烯基苯为起始原料，将所说的起始原料与溴进行加成反应得溴加成物；(2)在碱性介质中，将由步骤(1)所得溴加成物脱去溴化氢后得目标物；其特征在于，步骤(2)是这样进行的：将由步骤(1)制得的溴加成物溶入C1～C4脂肪族一元醇中，在脱溴化氢试剂存在条件下，回流1～4小时，过滤，中和所得滤液，再次过滤，将所得滤液浓缩至浓缩前体积的1/3，浓缩残余液静止，呈“粗产品层”和“醇层”两相，弃“醇层”，蒸馏“粗产品层”得到含量≥98％的目标物；其中：所说的二乙炔基苯为由间-二乙炔基苯和对-二乙炔基苯组成的混合物，所说的间，对-混合二乙烯基苯主要由间-二乙烯基苯、对-二乙烯基苯、间-乙基苯乙烯和对-乙基苯乙烯组成的混合物。
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