[发明专利]微量中性化合物的富集分离方法无效

专利信息
申请号: 200710038706.7 申请日: 2007-03-29
公开(公告)号: CN101074942A 公开(公告)日: 2007-11-21
发明(设计)人: 王田霖;唐婧;万文;何海波;赵淑贞 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: G01N27/447 分类号: G01N27/447;G01N1/40;B01D11/04
代理公司: 上海上大专利事务所 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种微量中性化合物的富集分离方法,特别是利用含吸电子取代基团的酯类作为液-液萃取溶剂结合胶束电动色谱来富集分离微量中性化合物的方法,属化学萃取及色谱和电泳分析相结合的富集分离技术领域。本发明方法是:取一定体积的样品溶液放于玻璃容器中,加入少量含吸电子取代基团的酯类如氯乙酸甲酯作为萃取溶剂,通过搅拌或振荡使容器中的水相和酯相充分混合,静置分层,用吸管取出酯相放入胶束电动色谱仪中的毛细管电泳样品瓶内,进行毛细管电泳测定。测定过程包括对萃取前后中性化合物的出峰时间和出峰面积的测定,还包括萃取前后中性化合物的富集倍数的计算及样品浓度测定。本发明方法适用于液体样品,尤其是环境水样中低浓度中性化合物的富集分离测定。
搜索关键词: 微量 中性 化合物 富集 分离 方法
【主权项】:
1.一种微量中性化合物的富集分离方法,其特征在于:利用含吸电子取代基团的酯类作为液-液萃取溶剂耦联结合胶束电动色谱来富集分离微量中性化合物;该方法具有的过程和步骤如下:a.制备标准溶液:称取一定量的中性化合物标准样品,先加适量溶剂溶解,再于容量瓶中加水稀释至一定体积;然后取一定量的标准溶液放置于胶束电动色谱仪中的毛细管电泳样品瓶内;然后对该标准溶液进行胶束电动色谱分析测定;b.对标准溶液的萃取:另取上述一定量的标准溶液,置入玻璃容器中,加入少量含吸电子取代基团的酯作为萃取溶剂,以人工或机械搅拌或振荡方式使玻璃容器中的水相和酯相充分混合,然后静置分层,用注射器或玻璃吸管取出酯相,将分离出的酯相直接移至胶束电动色谱仪中的毛细管电泳样品瓶内,然后进行萃取后酯相中的中性化的胶束电动色谱分离测定;c.取一定体积的实际样品溶液,装入玻璃容器中,加入少量含吸电子取代基团的酯作为萃取溶剂,以人工或机械搅拌或振荡方式使玻璃容器中水相和酯相充分混合,然后静置分层,用注射器或玻璃吸管取出酯相,将分离出的酯相直接移至胶束电动色谱仪中的毛细管电泳样品瓶内,然后进行萃取后酯相中的中性化合物的胶束电动色谱分离测定;d.通过测定对样品萃取前后的中性化合物的出峰时间和出峰面积进行富集倍数的计算及样品浓度的测定。
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