[发明专利]微量中性化合物的富集分离方法无效
| 申请号: | 200710038706.7 | 申请日: | 2007-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN101074942A | 公开(公告)日: | 2007-11-21 |
| 发明(设计)人: | 王田霖;唐婧;万文;何海波;赵淑贞 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | G01N27/447 | 分类号: | G01N27/447;G01N1/40;B01D11/04 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所 | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 微量 中性 化合物 富集 分离 方法 | ||
1.一种微量中性化合物的富集分离方法,其特征在于:利用含吸电子取代基团的酯类作为液-液萃取溶剂耦联结合胶束电动色谱来富集分离微量中性化合物;该方法具有的过程和步骤如下:
a.制备标准溶液:称取一定量的中性化合物标准样品,先加适量溶剂溶解,再于容量瓶中加水稀释至一定体积;然后取一定量的标准溶液放置于胶束电动色谱仪中的毛细管电泳样品瓶内;然后对该标准溶液进行胶束电动色谱分析测定;
b.对标准溶液的萃取:另取上述一定量的标准溶液,置入玻璃容器中,加入少量含吸电子取代基团的酯作为萃取溶剂,以人工或机械搅拌或振荡方式使玻璃容器中的水相和酯相充分混合,然后静置分层,用注射器或玻璃吸管取出酯相,将分离出的酯相直接移至胶束电动色谱仪中的毛细管电泳样品瓶内,然后进行萃取后酯相中的中性化的胶束电动色谱分离测定;
c.取一定体积的实际样品溶液,装入玻璃容器中,加入少量含吸电子取代基团的酯作为萃取溶剂,以人工或机械搅拌或振荡方式使玻璃容器中水相和酯相充分混合,然后静置分层,用注射器或玻璃吸管取出酯相,将分离出的酯相直接移至胶束电动色谱仪中的毛细管电泳样品瓶内,然后进行萃取后酯相中的中性化合物的胶束电动色谱分离测定;
d.通过测定对样品萃取前后的中性化合物的出峰时间和出峰面积进行富集倍数的计算及样品浓度的测定。
2.如权利要求1所述的一种微量中性化合物的富集分离方法,其特征在于所述的含吸电子取代基团的酯类包括有氯代乙酸酯、溴代乙酸酯、或硝基乙酸酯;所述的中性化合物为含苯环的芳香族化合物,包括有苯醇类、苯酮类、酚类、或苯胺类化合物。
3.如权利要求1所述的一种微量中性化合物的富集分离方法,其特征在于所述的胶束电动色谱仪中毛细管电泳的条件为:毛细管长度为10~100cm,毛细管内径为25~100μm,分离电压为10~30KV,温度为10~40℃,紫外检测波长为200-360nm。
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