[发明专利]二苯乙烯苷衍生物有效
申请号: | 200710020443.7 | 申请日: | 2007-02-27 |
公开(公告)号: | CN101255180A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
发明(设计)人: | 杨永安;王鸯 | 申请(专利权)人: | 江苏正大天晴药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;A61K31/7034;A61K36/704;A61P39/06;A61K125/00 |
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地址: | 222006江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种新型2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷晶体及其制备方法,以及含有该晶体的药物组合物。高效液相色谱法测定所述晶体的含量为90~99.9%,所述方法是通过何首乌提取、有机溶剂萃取、柱层析分离及适当溶剂中结晶等步骤,得到所述高纯度的二苯乙烯苷晶体。本发明提供的制备工艺得率高,成本低,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 苯乙烯 衍生物 | ||
【主权项】:
1. 一种提取分离结构式如下的化合物的方法,所述的提取分离方法包括:
a.取何首乌药材,酌于碎断,加入水、甲醇、乙醇中的一种或一种以上溶剂组成的混合溶剂,调节提取液的pH至7.0~8.0,加热提取,放冷,过滤;b.将上述提取液过大孔树脂柱,加水洗脱后,改用有机溶剂洗脱,收集含二苯乙烯苷的洗脱液,大孔树脂的型号可以为HPD-400、HPD-100、AB-8、D1300,洗脱溶剂可以为乙醇、甲醇或丙酮;c.将洗脱液减压浓缩,加入石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇萃取,收集有机层萃取液,将有机层萃取液减压浓缩至干,得到固体粗提物;d.上述粗提物溶于有机溶剂,过层析柱,收集含二苯乙烯苷成份的洗脱液,浓缩,干燥,得二苯乙烯苷粗品,层析柱的填料可以为硅胶或氧化铝,目数是100-200目或200-300目,柱层析前溶解粗提物所用溶剂可以是丙酮、乙醇、乙酸乙酯,柱层析过程中所用洗脱液可以是丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿中的一种或几种溶剂组成的混合溶剂;e.将上述二苯乙烯苷粗品在丙酮、水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种溶剂组成的混合溶剂中加热溶解,结晶溶剂的用量是为二苯乙烯苷粗品的1~10倍(V/W),活性炭脱色,过滤,静置析晶,结晶温度为-20~10℃,过滤,干燥,即得二苯乙烯苷。
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