[发明专利]一种污染土壤中可提取态有机卤化物的测定方法

摘要

本发明涉及可提取态有机卤化物，具体地说是污染土壤中可提取态有机卤化物的测定方法。具体为：1)样品冷冻干燥预处理；2)混合溶剂超声提取；3)旋转蒸发仪进行浓缩；4)在高温850℃氧化条件下，可提取态有机卤化物转化为无机卤化物；5)卤离子微库仑法进行可提取态有机卤化物的测定。本方法提取效率较高，回收率范围波动小，测定方法的最低检出浓度范围为0.1－0.4mg(Cl)/kg，测定范围为0.00－250.00mg(Cl)/kg，添加标准样品的相对标准偏差为3.38％－5.09％。

主权项

1.一种污染土壤中可提取态有机卤化物的测定方法，其特征在于：1)样品预处理：将待测样品土壤冷冻干燥，使其土壤样品含水量在4-6％，备用；2)样品中有机卤化物的提取和浓缩：称取10.00-20.00g步骤1)中的土壤样品，加入10-15mL提取剂后于超声波水浴超声提取2-3小时，水浴过程中水浴温度控制在20-40℃；提取后以3400-3600转/分的速度离心5-10min.，取上清液，并加入与前述相同的10-15mL提取剂，超声提取15-20min，再次以3500-3600转/分的速度离心5-10min，收集上清液，而后重复上述操作2-3次，得提取液并将其浓缩，备用；采用旋转浓缩蒸发浓缩提取液，备用当提取液中有机卤化物的浓度0-2μg(Cl)/mL时，需将提取液浓缩至1mL或0.5mL；所述提取剂按体积比为1∶9的丙酮/正己烷；3)样品测定：采用卤素分析仪微库仑法测定10-50μL的浓缩后的提取液，其中气体流量调节为氧气和氩气混合流量为250mL/min.，氧气流量为200mL/min.；进样口温度为500℃；氧化燃烧热解炉温度为850℃；设定电解电流为1mA；微库仑电位值调节在180-250mV范围。