[发明专利]一种污染土壤中可提取态有机卤化物的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及污染环境中污染物的分析测定，具体地说是一种污染土壤中可提取态有卤化物的测定方法。

背景技术

随着化工、造纸、染料和印染等工业的迅速发展，更多种类、更多数量的有机卤化物进入人类赖以生存的环境。这些有机卤化物由于具有致畸、致癌和致突变性，以及对人类生殖性能和繁殖能力产生不良影响，严重危害人体健康和人类的可持续发展，已越来越引起人们的广泛关注，研制、发展对环境介质中有机卤化物进行准确分析、精确测定的标准方法，已提到议事日程。然而，由于有机卤化物来源广泛，分子量分布范围广，就检测而言，不可能用单一方法同时对各种有机卤化物进行检测，而目前仅局限于使用GC-MS技术来对其环境污染进行定性、定量分析评价[文献1：国家环保局.环境监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，1989.459-462]。这样，既费时、又昂贵。因此，人们提出了用可提取态有机卤化物EOX(Extractable Organic Halogens)来表征土壤和底泥环境中的有机卤化物，以此参数作为评价土壤和底泥环境受有机卤化物污染状况的综合指标。德国甚至在1989年把这一EOX方法定为其标准方法[文献2：GermanDepartment of Environment.Determination of the organicallyboundhalogens amenable to stripping and extraction[A].GermanStandard Methods for the Analysis of Water，Waste Water and Sludge[C].Berlin：Beuth Verlag，1989.26-89]。以后，世界上许多国家均认可这一方法[文献3：Hayer F，Wagner P，Pihan J C.Monitoring ofextractable organic halogens(eox)in chlorine bleached pulp andpaper mill effluents using four species of transplanted aquaticmollusks[J].Chemosphere，1996，33(11)：2321-2334；文献4：ReemtsmaT，Jekel M.Potential of ethyl acetate in the determination ofextractable organic halogens(EOX)from contaminated soil，sediment，and sewage sludge[J].Chemosphere，1996，32(5)：815-826]。至今，以可提取态有机卤化物表征的有机卤化物已成为环境有机卤化物污染综合评价的一项国际指标。不过，该方法存在一些问题：1)采用正己烷作为提取剂，由于缺乏极性，正己烷表现较弱的提取能力。2)此方法不能快速准确的对痕量的污染有机卤化物进行检测，并且目前，我国对土壤环境中可提取态有机卤化物的分析方法的研究尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于建立一种污染土壤中可提取态有机卤化物的测定方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

测定方法：

1)样品预处理：将待测样品土壤冷冻干燥，使其土壤样品含水量在4-6％，备用；

2)样品中有机卤化物的提取和浓缩：称取10.00-20.00g步骤1)中的土壤样品，加入10-15mL提取剂后于超声波水浴超声提取2-3小时，水浴过程中水浴温度控制在20-40℃；提取后以3400-3600转/分的速度离心5-10min.，取上清液，并加入与前述相同的10-15mL提取剂，超声提取15-20min，再次以3500-3600转/分的速度离心5-10min，收集上清液，而后重复上述操作2-3次，得提取液并将其浓缩，备用；

采用旋转浓缩蒸发浓缩提取液，备用当提取液中有机卤化物的浓度0-2μg(Cl)/mL时，需将提取液浓缩至1mL或0.5mL；

所述提取剂按体积比为1∶9的丙酮/正己烷；

3)样品测定：采用卤素分析仪微库仑法测定10-50μL的浓缩后的提取液，其中气体流量调节为氧气和氩气混合流量为250mL/min.，氧气流量为200mL/min.；进样口温度为500℃；氧化燃烧热解炉温度为850℃；设定电解电流为1mA；微库仑电位值调节在180-250mV范围。

土壤样品采集后，经过冷冻干燥去除水分，挑除石块、根系和杂物后，研磨过1mm孔径筛。