[发明专利]二叔丁基二碳酸酯的合成方法无效
| 申请号： | 200610117788.X | 申请日： | 2006-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN101172950A | 公开（公告）日： | 2008-05-07 |
| 发明（设计）人： | 袁爱萍 | 申请（专利权）人： | 上海中远化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C68/04 | 分类号： | C07C68/04;C07C69/96 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 | 代理人： | 应云平;陈忠安 |
| 地址： | 200431上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及二叔丁基二碳酸酯的合成方法，以叔丁醇钠为原料，甲苯或庚烷为溶剂，加热搅拌溶解，在40～80℃通入二氧化碳气体，补加助溶剂叔丁醇或四氢呋喃，使溶液粘度降低，降温至0～40℃，加入催化剂N，N，N’，N’－四甲基乙二胺和助催化剂冠醚，滴加溶有双光气的甲苯溶液，反应2～3小时，所得油相液体经酸洗、碱洗水洗后减压蒸馏制得二叔丁基二碳酸酯产品。本发明方法具有生产成本低、反应时间短，产品质量稳定适合于工业化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 丁基 碳酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二叔丁基二碳酸酯的合成方法，以叔丁醇钠为原料，溶于有机溶剂中，通入二氧化碳，在催化剂存在下，加入光气反应，其特征在于：将叔丁醇钠溶于溶剂甲苯或庚烷中，加热至60℃～90℃搅拌溶解，在40～80℃，通入二氧化碳气体至溶液体相泛白，补加助溶剂叔丁醇或四氢呋喃，使溶液粘度降低；降温至10～40℃，加入催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺或三乙烯二胺和助催化剂冠醚，滴加溶有双光气的甲苯溶液，反应2～3小时，滴加结束后，搅拌2～3小时，所得油相液体用酸洗、碱洗、水洗至洗涤水的PH在6～7，电导率小于100μs，油相减压蒸馏除去溶剂制得二叔丁基二碳酸酯产品。
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