[发明专利]连续酯化生产己二酸二甲酯的方法及设备有效
| 申请号： | 200610112688.8 | 申请日： | 2006-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN101134725A | 公开（公告）日： | 2008-03-05 |
| 发明（设计）人： | 程光剑;石鸣彦;赵建国;史君;张元礼;李凤鸣;黄集钺;李民;任建平;娄阳 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/44 | 分类号： | C07C69/44;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100011北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用固体酸做催化剂连续酯化生产己二酸二甲酯的方法及设备，在预酯化釜中加入固体酸催化剂，己二酸和甲醇；加热预酯化反应釜，温度为50～100℃，在常压下反应，得到贫酯，以己二酸的质量为基准，固体酸催化剂的加入量为己二酸的质量的1％～10％，甲醇与己二酸的摩尔比为1～10，固体酸催化剂是强酸型阳离子交换树脂；将贫酯的上层清液送至连续酯化塔中的上部，汽化成蒸汽的甲醇，进入连续酯化塔中的下部，使二者在连续酯化塔的催化剂段做逆流反应，反应温度为70～150℃，液体空速为0.1～0.7kg/kg.h，甲醇空速为0.1～1.0kg/kg.h；将得到的反应物通过间歇精馏或连续精馏得到己二酸二甲酯，操作压力为0～0.01MPa；在常压、较低温度下己二酸的转化率达到99％，经提纯，己二酸二甲酯的纯度达到99.8％。 | ||
| 搜索关键词： | 连续 酯化 生产 己二酸 二甲 方法 设备 | ||
【主权项】：
1.一种连续酯化生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)在预酯化釜中加入固体酸催化剂，然后将固体原料己二酸和原料甲醇加入到预酯化反应釜中；加热预酯化反应釜，温度为50～100℃，在常压、搅拌的条件下进行反应，得到贫酯；以己二酸的质量为基准，固体酸催化剂的加入量为1％～10％；甲醇与己二酸的摩尔比为1～10；固体酸催化剂是强酸型阳离子交换树脂；(2)预酯化反应结束，将步骤(1)的反应产物贫酯的上层清液送至连续酯化塔中的上部，将甲醇汽化成为蒸汽后，进入连续酯化塔中的下部，使贫酯与甲醇蒸汽在连续酯化塔的催化剂段做逆流反应，反应温度为70～150℃，液体空速为0.1～0.7Kg/Kg.h，甲醇空速为0.1～1.0Kg/Kg.h；反应物料从连续酯化塔的底部排出进入粗酯罐。(3)将步骤(2)得到的反应物料通过间歇精馏或连续精馏得到己二酸二甲酯，操作压力为0～0.01Mpa。
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