[发明专利]连续酯化生产己二酸二甲酯的方法及设备

权利要求书

1.一种连续酯化生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：

该方法包括以下步骤：

(1)在预酯化釜中加入固体酸催化剂，然后将固体原料己二酸和原料甲醇加入到预酯化反应釜中；加热预酯化反应釜，温度为50～100℃，在常压、搅拌的条件下进行反应，得到贫酯；以己二酸的质量为基准，固体酸催化剂的加入量为1％～10％；甲醇与己二酸的摩尔比为1～10；固体酸催化剂是强酸型阳离子交换树脂；

(2)预酯化反应结束，将步骤(1)的反应产物贫酯的上层清液送至连续酯化塔中的上部，将甲醇汽化成为蒸汽后，进入连续酯化塔中的下部，使贫酯与甲醇蒸汽在连续酯化塔的催化剂段做逆流反应，反应温度为70～150℃，液体空速为0.1～0.7Kg/Kg.h，甲醇空速为0.1～1.0Kg/Kg.h；反应物料从连续酯化塔的底部排出进入粗酯罐。

(3)将步骤(2)得到的反应物料通过间歇精馏或连续精馏得到己二酸二甲酯，操作压力为0～0.01Mpa。

2.根据权利要求1所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：步骤(1)固体酸催化剂的加入量为3％～7％。

3.根据权利要求1所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：步骤(1)甲醇与己二酸的摩尔比为2～5。

4.根据权利要求1所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述的步骤(1)加热预酯化反应釜的温度为70～90℃。

5.根据权利要求1所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述的步骤(2)液体空速为0.3～0.7Kg/Kg.h。

6.根据权利要求1所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述的步骤(2)反应温度为90～130℃。

7.根据权利要求1所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述的步骤(2)甲醇空速为0.3～0.7Kg/Kg.h。

8.一种权利要求1所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法所用的设备，其特征在于：安装有搅拌器的预酯化釜通过管路与原料罐的进料口连接，原料罐的出料口通过管路与原料泵的进料口连接，原料泵的出料口通过管路与预热器的进料口连接，预热器的出料口通过管路与连续酯化塔上部的进料口连接；甲醇罐通过管路与甲醇泵的进料口连接，甲醇泵的出料口通过管路与汽化器的进料口连接，汽化器的出料口通过管路与连续酯化塔下部的甲醇进料口连接；连续酯化塔的底部与酯蒸馏系统相接，连续酯化塔安装有放空阀，底部开有产品收集口；连续酯化塔的顶部的出气口通过管路与冷凝器的进气口连接，冷凝器的出口通过管路与储罐连接，在储罐的顶部安装有放空阀；储罐与甲醇回收系统连接。

9.根据权利要求8所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法所用的设备，其特征在于：连续酯化塔为立式固定床反应器，长径比为3～40。

10.根据权利要求8所述的连续酯化生产己二酸二甲酯的方法所用的设备，其特征在于：冷凝器采用冷却水进行冷却。