[发明专利]一种O，O－二乙基硫代磷酰氯的精制方法

摘要

一种O，O－二乙基硫代磷酰氯的精制方法，包括化学反应去除二氯化二硫杂质，其特征是化学反应是将O，O－二乙基硫代磷酰氯粗品加入到中性或弱碱性的碳酸盐溶液中进行，然后将反应液过滤、减压蒸馏，从而实现O，O－二乙基硫代磷酰氯的精制。本发明方法，一是化学反应是在中性或弱碱性环境条件进行，副反应减少，因此所制得的精品O，O－二乙基硫代磷酰氯纯度高，能满足高档产品生产需要和出口的要求；二是无污染废水排出，不会污染环境；三是生产过程容易控制，操作方便省力。

主权项

1.一种O，O-二乙基硫代磷酰氯的精制方法，包括通过化学反应去除二氯化二硫杂质过程，其特征在于化学反应是将O，O-二乙基硫代磷酰氯粗品加入到中性或弱碱性的碳酸盐溶液中进行，化学反应方程式为：S2Cl2+MxCO3→S+MxSO3+CO2↑+MClx，其中，M代表Na+，Ca2+，K+，NH4 +，Ba2+，x代表1，2。其实验室工艺流程为：(1)将O，O-二乙基硫代磷酰氯粗品加入到分液漏斗中；(2)将甲苯和过量碳酸盐加入三口瓶中；(3)开启冷却盐水，将三口瓶置于其中，同时开启三口瓶的电动搅拌器；(4)当三口瓶内料液温度达到15～25℃时，用上述所说分液漏斗将上述所说O，O-二乙基硫代磷酰氯粗品缓慢加入三口瓶，使O，O-二乙基硫代磷酰氯粗品中二氯化二硫与三口瓶中的碳酸盐发生化学反应，保持温度不超过41℃；(5)待O，O-二乙基硫代磷酰氯粗品加入完毕，再保持25～35分钟，化学反应结束后，并采用大体300目尼龙网过滤，将废渣弃掉；(6)将上述步骤5所得滤液置于蒸馏瓶内，在滤液温度不超过80℃的条件下进行减压蒸馏，即制得O，O-二乙基硫代磷酰氯精品，精品的纯度不低于99.0％。甲苯回收重复利用。