[发明专利]2－氯烟酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2－氯烟酸的制备方法。现有的一种方法，其催化剂用量过大且效果不好，氧化收率比较低；氯化反应时，POCl₃能在烟酸酰胺N－氧化物的多个位置上进行氯代，导致在2位上的氯代产物收率很低。本发明将3－氰基吡啶在乙酰丙酮酸钼存在下，用水作溶剂，滴加20～30％H₂O₂，滴毕保温使氧化反应完全；在无水反应环境和氮气正压保护下，将所得的烟酸酰胺N－氧化物冷却到－10～10℃之间，用卤代烃溶剂稀释，然后滴加有机碱，并与氯化试剂在苯磷酰二氯作用下进行反应；用强碱水溶液与所得的2－氯－3－氰基吡啶进行水解反应。本发明用乙酰丙酮酸钼催化氧化，氧化收率高；采用有机碱作缚酸剂，使氯化试剂与烟酸酰胺N－氧化物进行定位氯代，氯代收率达85％以上。

主权项

1.2-氯烟酸的制备方法，其步骤如下：3-氰基吡啶在高效氧化催化剂乙酰丙酮酸钼存在下，用水作溶剂，滴加20～30％H2O2，滴毕保温使氧化反应完全，然后回收部分水，之后冷却、静置过滤，烘干得烟酸酰胺N-氧化物；在无水反应环境和氮气正压保护下，将烟酸酰胺N-氧化物冷却到-10～10℃之间，用卤代烃溶剂稀释，然后在-10～10℃之间，滴加作缚酸剂的有机碱，并与氯化试剂在催化剂苯磷酰二氯作用下进行反应，之后回收溶剂及氯化试剂，水解，用碱调节溶液呈中性，过滤，烘干得2-氯-3-氰基吡啶；用强碱水溶液与2-氯-3-氰基吡啶进行水解反应，过滤，烘干得2-氯烟酸。