[发明专利]2－氯烟酸的制备方法

权利要求书

1.2-氯烟酸的制备方法，其步骤如下：3-氰基吡啶在高效氧化催化剂乙酰丙酮酸钼存在下，用水作溶剂，滴加20～30％H₂O₂，滴毕保温使氧化反应完全，然后回收部分水，之后冷却、静置过滤，烘干得烟酸酰胺N-氧化物；

在无水反应环境和氮气正压保护下，将烟酸酰胺N-氧化物冷却到-10～10℃之间，用卤代烃溶剂稀释，然后在-10～10℃之间，滴加作缚酸剂的有机碱，并与氯化试剂在催化剂苯磷酰二氯作用下进行反应，之后回收溶剂及氯化试剂，水解，用碱调节溶液呈中性，过滤，烘干得2-氯-3-氰基吡啶；

用强碱水溶液与2-氯-3-氰基吡啶进行水解反应，过滤，烘干得2-氯烟酸。

2.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的制备方法，其特征是进行氯代反应时，有机碱滴毕后，采用分段保温法进行反应，即先在30～40℃下保温0.5-1.5小时，然后升温至50～60℃，保温0.5-1.5小时，再升温到70～80℃，保温3.5-4.5小时。

3.根据权利要求1或2所述的2-氯烟酸的制备方法，其特征是所述的卤代烃为二氯甲烷或氯仿。

4.根据权利要求3所述的2-氯烟酸的制备方法，其特征是所述的有机碱为三乙胺、三甲胺、二异丙胺或吡啶。

5.根据权利要求4所述的2-氯烟酸的制备方法，其特征是所述的氯化试剂为三氯氧磷、氯化磷酰胺或三氟甲基磺酰氯。

6.根据权利要求5所述的2-氯烟酸的制备方法，其特征是所述的氯化试剂为三氯氧磷。

7.根据权利要求6所述的2-氯烟酸的制备方法，其特征是氧化反应时，用淀粉KI试纸测双氧水的剩余量，反应完全后，用饱和Na₂CO₃或K₂CO₃弱碱溶液调节反应溶液的PH值为8。