[发明专利]1,3－二甲基金刚烷的制备方法有效
| 申请号： | 200610052046.3 | 申请日： | 2006-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN1865204A | 公开（公告）日： | 2006-11-22 |
| 发明（设计）人： | 康宏杰;黎占亭;杜娟;冯代军;胡强;陈找根 | 申请（专利权）人： | 浙江洪波化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/615 | 分类号： | C07C13/615;C07C2/88 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 313013*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开的1，3－二甲基金刚烷的制备方法，步骤如下：1)将四氯化钛和三氯化铝加入二甲基锌二氯甲烷溶液中，于－10℃～10℃下充分混合，然后在5℃～25℃下，滴加1，3－二溴金刚烷的二氯甲烷溶液，搅拌下反应1－10小时；2)将步骤1)制得的反应混合物用冰水和盐酸水解，萃取、干燥、蒸馏。本发明方法在制备过程中，由于加入了三氯化铝，改变了二甲基锌混合物的反应活性，因此可以把同一反应要求的温度从原来需要的－30℃提高到－10℃～10℃，使反应收率、产品纯度提高，工艺条件更温和，本发明方法适合工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 金刚 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.1，3-二甲基金刚烷的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)将四氯化钛和三氯化铝加入摩尔浓度为1～6M的二甲基锌二氯甲烷溶液中，于-10℃～10℃下充分混合，然后在5℃～25℃温度下，滴加摩尔浓度为1.5～8.5M的1，3-二溴金刚烷的二氯甲烷溶液，其中二甲基锌与1，3-二溴金刚烷的摩尔比为2.5～5∶1，四氯化钛和三氯化铝与二甲基锌的摩尔比分别为0.01～0.15∶1，搅拌下反应1-10小时；2)将步骤1)制得的反应混合物用冰水和盐酸水解，萃取、干燥、蒸馏，得到1，3-二甲基金刚烷。
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