[发明专利]大尺寸氟化钙单晶的生长方法

摘要

一种大尺寸氟化钙单晶的生长方法，其特征是采用双加热温度梯度炉进行生长，具体步骤包括：①坩埚和生长炉的预烧处理；②晶体生长；③高温原位退火。利用本发明方法生长氟化钙单晶具有大尺寸(直径大于200mm)、位错密度低(＜10⁴cm^－2)、热应力小和均匀性好(Δn＜10^－5/cm)的特点。

主权项

1、一种大尺寸氟化钙单晶的生长方法，其特征是采用双加热温度梯度炉进行生长，具体步骤如下：①坩埚和生长炉的预烧处理：在坩埚中未装原料的情况下，对石墨坩埚和生长炉内的装置进行高温预烧结处理，具体做法：双加热温度梯度炉抽真空，真空度小于6×10-3Pa、以50～150℃/小时的速率升温到1500～2000℃，保温24～48小时，降温速率为50～150℃/小时，降至室温后打开炉罩；②晶体生长：将定向好的氟化钙籽晶放入高纯石墨坩埚的籽晶槽中，将坩埚置于坩埚定位棒的圆形凹槽内；在坩埚中放入按比例混合好的氟化铅和氟化钙原料，其中PbF2为1～2wt％，石墨坩埚上方加盖石墨板；将炉体的其它组件装配到位，放下钟罩；打开真空系统对生长炉抽高真空，当真空度小于6×10-3Pa后，启动生长控制程序，升温速率为10～100℃/小时，当温度为500～800℃时，真空度小于于6×10-3Pa时，充入高纯保护氩气或氮气，气压为0.01～0.05MP；继续升温至熔点以上温度1350～1500℃，恒温3～12小时，以2～10℃/小时速率降温至1000～1200℃；③高温原位退火：当晶体结晶结束后，温度降至1000～1200℃时，保温1～30小时，调节双加热电源的加热功率将温度梯度调整为零，实施氟化钙晶体的原位退火，退火结束后以5～20℃/小时降至室温，晶体生长完毕。