[发明专利]含有聚碳酸酯的溶液的纯化方法

说明书

本发明涉及一种生产高纯度聚碳酸酯的方法和一种纯化含有聚碳酸酯的溶液的方法。

为了采用所谓的相界面法生产聚碳酸酯，将二羟基二芳基烷烃以其碱金属盐的形式与光气在无机碱例如苛性钠存在下和在一种聚碳酸酯易溶于其中的有机溶剂存在下进行多相反应。在反应过程中，水相分布在有机相里面，反应结束后，含有聚碳酸酯的有机相从水相中分离出来，为了去除电解质、残留的单体、催化剂及其中的其它杂质，用水性液体反复洗涤分离出来的有机相，随后，将洗液尽可能完全地分离出来。

用水性洗液对含有聚碳酸酯的有机溶液洗涤后，得到一种乳状、混浊的液体。从含聚碳酸酯的有机相中分离出含盐的水相的过程通常借助于所谓的相分离装置分多步进行，相分离装置采用离心机方式操作并且其中根据比重的不同将有机溶液与水性液体相分离。

关于聚碳酸酯的纯化方法在文献DE 195 10 061 A1中有报道，其中从制备过程中得到的、包含含聚碳酸酯的有机相和含盐的水相的混合物在第一分离步骤被分离成两相，随后用稀的无机酸洗涤有机相以去除任何可能残留下来的催化剂，得到的两相混合物接着用一个以离心机方式操作的相分离装置从水相主体中分离出来，剩余的含有聚碳酸酯的有机相任选地通过一个或多个聚结器以去除附着的含有盐的残留水，洗涤步骤和相分离都再次反复进行。在本方法中使用的聚结器填充着一种具有强疏水表面的材料例如聚丙烯纤维或聚四氟乙烯纤维。

与这种公知的方法比较，本发明的目的在于提供一种纯化含有聚碳酸酯的溶液的方法和提供一种生产聚碳酸酯的方法，其在易受干扰性及经济性方面得到了改善，另外，其使得可以得到一种甚至更纯的最终产品，即更纯的聚碳酸酯、共聚碳酸酯或聚脂碳酸酯。

通过利用相界面法来生产聚碳酸酯的方法可以达到本发明目的，其中，含聚碳酸酯的溶液用水性洗液来洗涤，将洗液从含聚碳酸酯的溶液中分离出来并蒸发溶剂，其中将含有聚碳酸酯的有机溶液和洗液在装有亲水性填料的聚结器中在第一洗涤步骤之后互相分离。

本发明还涉及一种含有聚碳酸酯的溶液的纯化方法，其中，将含有聚碳酸酯的溶液用水性洗液洗涤，从含聚碳酸酯的溶液中分离洗液，并将溶剂蒸发掉，其中将含聚合物的有机溶液与水性洗液在装有亲水性填料的聚结器中在第一洗涤步骤之后分离。

令人惊奇的是，在聚合后，有机相从水相中分离后及有机相第一次洗涤后，不必要进行在实践中已经应用了几十年的以离心机方式进行的有机相和洗涤用水的第一次分离。此外，不可能预期，如果这些以离心原理为基础的公知的相分离单元被装填有亲水性填料的聚结器替代的话，则甚至可以完全地将它们省去。

在公知的用于纯化含有聚碳酸酯的工艺物流的洗涤方法中，在第一洗涤步骤前测得聚碳酸酯中含有250ppm浓度的钠，在第三洗涤步骤后测得含有0.078ppm浓度的钠。如果一个这样的工艺物流被分开，并且将分离的部分在一个多级聚结器洗涤单元中进行洗涤，则在第三个聚结器后测得的聚碳酸酯中钠含量只有0.038ppm。

可用于相分离的聚结器是市售的聚结器，例如由Pall GmbH,D-63303 Dreieich或Franken Filter-technik OHG,D-50354 Hürth出售的装填有亲水性填料的聚结器。根据本发明方法的一个具体的实施方案，用金属纤维作为亲水性填料，其中，不锈钢纤维是特别优选的。这些金属纤维例如直径为2至50μm,3至7μm并且根据本发明一个特别优选的实施方案为4.5至5.5μm。根据另一个优选的实施方案，例如在聚结器中的金属纤维可以为不同的厚度。这样，由纤维厚度为2mm和10mm的金属纤维组成的混合体被证明对相分离特别有效。纤维床的层厚度可以为3至25mm，优选为4至12mm，并且根据特别优选的实施方案可以为5至7mm。理想的是每相单元的物料通过量为大约0.5至5m³/h，特别优选为1.8至2.2m³/h。

例如，含聚碳酸酯的有机相可以用水性液体洗涤3至5次，其中，每次都将得到的两相混合物随后在聚结器中分离成有机相和水相。

在其中聚结器只用于第一次分离洗涤水的本发明的一个实施方案中，用于相分离的其它分离单元优选为过去用于相分离的离心机。