[发明专利]真空蒸馏设备及其浓缩有机含水的溶剂混合物的应用

说明书

本发明涉及一种真空蒸馏设备以及应用此种设备使有机含水溶剂混合物，尤其是浓缩提取物的溶剂混合物进行浓缩的一种方法。

制造以植物为基础的药物的方法就是提取植物材料并将所得的提取物和浸剂进一步加工成干提取物。通常制造的是含水的、含酒精的或者混合的含水/含酒精的提取物，其中大多用乙醇作为酒精成分。但提取物也可以含有其它的有机溶剂，如甲醇、丙醇、丁醇以及醚和酮(尤其是乙醚和丙酮)。这样所获得的提取物或浸剂或者就这样被应用了或者被浓缩成所谓的浓缩提取物。紧接着可以将其加工成干提取物。有机含水溶剂混合物通常是通过鼓风蒸发或者表面蒸发来进行浓缩的。由于与热的表面发生接触因此可能引起不希望的转变，这种转变可能导致活化剂含量的减少。就目前的蒸馏技术来说，由于溶剂混合物中的易挥发成份首先被蒸发掉，这就造成水的含量增高一定百分比。这种水的含量从原因上来说是有利于菌芽长大的。在相关的药典里规定了细菌、酵母和霉菌的菌数极限。

当选定一种并非无菌的初始产品，如在生产植物提取物时不可避免地存在的那样，在已加工的终端产品里的菌数直接与加工处理持续的时间有关联。

有一种方法曾用于浓缩干燥，这种方法保护性地借助于一个多叶搅动器而大大缩短了干燥时间(DE19525026.5)，但却提出了能力方面的问题。为了避免必须使用这样工艺方法来制造浓缩物，最好在相同保护的条件下事先进行浓缩。以工业规模来看尚未知有这样的方法。

通常借助于传统的蒸馏进行增稠或者蒸发浓缩。但用于对浓缩提取物或者一般的含水、含酒精的溶液进行坛稠或者蒸发浓缩的传统的蒸馏方法具有各种不同的缺点。首先，为了使强烈极化的溶液如水或酒精进行蒸发需要许多能量。例如在传统的蒸发系统时蒸发1千克水需要大1千瓦的功率，这相当于使极化的溶剂例如甲苯蒸馏所需功率的15倍。从设备方面来说，这就又要求热交换器面积特别大并且必须一直供给热量。由此可见，没有热量回现的过程是特别不经济的。

另外的问题是：对于溶剂混合物来说首先使易挥发的溶剂被蒸馏掉，因而在底产品(sumpfprodukt)里溶剂的相互比例关系总是在发生变化。对于含水的酒精溶剂混合物来说酒精就是易挥发成份，但其含量的减少对于植物提取物来说会引起提取材料的沉积，而这种现象是不希望的。在极端情况下这就意味着，底产品的浓缩只有通过以下方法才能实现：以分批方法进行蒸馏，首先是酒精，再在第二步骤里使水蒸馏出。但这会引起产品的离析。

此外如上面所指出那样，对于传统的蒸馏必须一直供给热量。这与大多数植物性的活化剂的强烈的温度敏感性是矛盾的，为了避免这种情况对此加以保护，大多数应用了真空蒸馏。这样虽然可以降低蒸馏方法的工作温度，但还必需继续输给热量，而且由于输给热量就在要浓缩的底产品里引起了很大的界面载荷。

最后，在对一些植物的含水含酒精的植物提取物进行蒸发浓缩时另外还存在生成泡沫的问题。为了避免生成泡沫，必须通过添加酒精来降低底产品的表面张力。酒精蒸馏出去就加剧了生成泡沫的问题。在极端情况下这种泡沫导致蒸馏设备的溢流，从而中断此工艺方法并且必须停止生产流程。

为了解决高能耗的问题，由其它科学部门已知有各种不同的具有热量回现的蒸馏方法。在这些方法中具有机械浓缩的开式热力泵有最好的参数。这样此处对于水的蒸馏需要50瓦/千克，其相当于比在传统的蒸馏时小20倍的能耗。由目前技术状况所已知的蒸馏设备更精确地是按具有机械的蒸气压缩器(头产品的压缩)的开式热力泵的原理工作的。将蒸发器里在真空下释放的头产品从压缩器里从体积抽出，进行压缩，同时继续加热并紧接着在一个冷凝器里冷凝。冷凝能量被直接输送给蒸发。由此实现了一个能量的循环过程，没有加热和冷却而只是通过压缩器功率使这过程继续进行。这可以大大地减少所需要的热量。

与所要蒸馏的溶液有关，该设备可以用一个沸腾蒸发器或一个闪蒸蒸发器来动作。若是一个沸腾蒸发器则热交换器在所要蒸馏的介质的底腔里，而若是闪蒸蒸发器则用一个循环泵使底产品运输通过这热交换器，加热并重新引入蒸发器里，并在那儿卸压用于蒸馏。这些设备用于浓缩例如来自脱脂、磷化处理和电镀的池槽和喷淋水，冷却润滑乳化液、研磨乳化液、压缩机冷凝液或者来自清洗间和高压清洗装置的清洗溶液。馏出物(废水)可以排入传统的废水里，而高浓缩的要排出的浓缩物则被利用作为底产品。对于溶剂混合物来说在采用这种蒸馏时还产生如下问题：易挥发的溶剂被首先蒸馏掉，从而使底产品里与溶剂的相互比例关系发生了变化。因而目前技术状况下的这些设备也并不适合于对含水的酒精溶液如植物提取物进行浓缩。