[发明专利]使用GC/IMS的手持检测系统

说明书

相关申请的交叉参考

下述专利申请基于1998年2月11日递交的美国临时专利申请N0.60/074431，并要求其权益。

发明领域

本发明一般涉及气体成分的检测和分析，特别是涉及一种使用气体色谱法和/或离子迁移率质谱仪的手持检测系统。

发明背景

气体色谱法是一种已建立的分析技术，用于分离通过管形圆柱的作为混合气流的气体混合物的成分。有多种把初始样品注入圆柱并加以分离的不同方法。例如，图1a和1b中表示了一种在开口管形圆柱中执行分离的方法。在该方法中，当阀1从在图1a所示采样位置切换到图1b所示注入位置时它接受少量经由环路2流入圆柱3的样品。然后这一部分样品由携带气流通过该阀的端口4和5向下到圆柱，并当它与涂敷适当分离介质的圆柱壁相互作用时分离出其成分。纯结果是各成分在不同时间以分开的体积流出圆柱。一种成分从注入到流出之间的时间称为其保持时间。由适当的检测系统例如电子捕获检测器(ECD)或热传导检测器检测各成分。然后可以把由检测器产生的信号(色谱)绘制出来用于分析。

在该系统中进行的分析的速度取决于几种因素，它包括圆柱的类型和长度、其温度和圆柱中携带气体的速度。一般说来，总分析时间的量级以分钟到小时计。样品制备和注入可能需要几分到几小时，取决于样品的性质。因此，对于实时分析，该种处理需要大大加速。

当使用色谱法技术快速检测和识别在麻醉剂和炸药中包含的化合物时特别希望实时分析。然后可以使用基于气体色谱法的采样和检测系统来检查可能包含爆炸设备或者受控毒品和麻醉剂的可疑物体。这种设备在边境通道和机场识别和防止毒品走私或恐怖活动十分有用。因此，也非常希望使这种检测系统便于携带和可实时操作。

此外，还希望使这种系统用电池操作。毒品和炸药样品的气体色谱法需要采样分离系统在高温下工作，通常在摄氏100到300度。当前没有能在高温下操作分析毒品或炸药的能源高效的或便携GC-IMS装置，因为用于气体色谱法系统的功率需求通常排除具有实用大小和重量的电池操作的便携系统。因此，还非常希望具有最小功耗而不牺牲性能的气体色谱法系统。

发明概要

本发明提供一种用于脉冲高速采样和气体色谱法(GC)分离系统的新颖的设计和操作方法，其能够在少于20秒内采样和分析包含毒品和炸药残渣的粒子和蒸汽，同时消耗非常小的功率。由本发明提供的速度和功率节省使用下面说明的按需加热(HOD)技术。

在本发明公开的简单、便携、小功率GC-IMS样品采集和分析系统中使用脉冲分析技术有几个重要的优点。因为系统的脉冲本质，仅当系统分析时才消耗功率，与部件总处于高操作温度下的静态系统比较，大大增加了系统的总能源效率。这使得它在使用电池作为电源的手持式分析装置中很实用。

此外，脉冲加热顺序避免使用阀来将样品包转入到圆柱中，像在静态高温系统中那样，使系统更简单、更可靠。

有利的是，本发明的系统作为样品采集、分析和数据提交的一个集成系统操作，使其成为一个为许多应用的理想的便携实时分析仪器，包括在边境点、机场等地的毒品和炸药检查和搜索，还用于空气质量监测。

此外，本发明使用离子迁移率质谱仪(IMS)装置作为第二分析器。使用IMS极大地增加该仪器的总选择性和敏感性，而不会对其性能或能源效率产生负面影响。在本发明中，该IMS设备优选是“冷”IMS装置，其有意操作在足够低的温度下，使得引入该IMS中的样品蒸汽在其引入后不到1秒便凝结。在IMS中有意捕获蒸汽有效地清除来自离子化过程中的样品，因为冷凝后在IMS的操作温度下的化合物的蒸汽压力低到可以忽略。既然该化合物不再以蒸汽形式存在，因此离子不再以可足以检测的速率产生。在这种冷IMS中的样品引入过程与在常规IMS装置中的样品引入不同。样品首先以蒸汽形式传送到比反应区的温度和流过该反应区的携带气体的温度高几十度的反应区的入口。随着样品蒸汽进入反应区，它碰到在该区域内的较冷的气体，并开始冷却。然而在冷却开始之前，在该反应区中存在的反应离子迅速将一部分蒸汽样品转换为产品离子，其接着被电场驱入一个漂移区。其余样品冷凝在反应区的壁上，不再用于蒸汽相的离子反应。

本发明的IMS基本操作在恒温下进行。其结果，本发明的冷IMS和“按需加热”的气体色谱法(GC)分离系统的结合大大消除了为保持该设备被连续加热所需要的功率需求，从而使该系统作为电池可操作便携检测装置十分理想。