[发明专利]稀土/铁/硼基永磁体及其制备方法

说明书

本发明涉及新型稀土/铁/硼基永磁体及其制备方法。更具体地，本发明涉及具有磁各向异性的稀土/铁/硼基永磁体及其制备方法，并且适合用于计算机硬磁盘驱动器的磁头驱动致动器。

自从Sagawa等以及Croat等提出的钕/铁/硼基永磁体初次出现，其主相是Nd₂Fe₁₄B化合物，由于对基础组成和添加元素最佳化以及制备方法改进的深入开发工作，对各种磁体合金组成可以得到永磁体的高磁性能，这种类型的稀土基永磁体在磁性能上已获得了极为显著的改进。

迄今为止在粉末冶金工艺方面提出了各种建议和尝试，这对于钕/铁/硼基烧结永磁体、以下称为Nd/Fe/B基磁体的制备是最为广泛采用的，目的在于不断降低钕含量，不断提高铁含量，接近Nd₂Fe₁₄B的理论组成，这是由11.8mol％的钕、82.3mol％的铁和5.9mol％的硼组成的，目的在于不断降低磁体合金的氧化程度，目的在于通过在提高的磁场中进行压制成型，不断提高磁体合金晶粒的磁取向，目的在于不断细化金相结构等等。作为这些改进的组合结果，这种类型的永磁体的最大磁能积(BH)max目前已高达到可能的理论最高值的约88％。

但是，通常公认的观念是，通过改进粉末冶金工艺或者其制备所用的磁体合金的组成，来提高这种永磁体的磁性能，迟早将遇到不可逾越的限制。例如，粉末冶金工艺不适合制备铁含量超过Nd₂Fe₁₄B化合物的理论值的82.3mol％的高性能Nd/Fe/B基磁体。这是因为磁体合金中的高铁含量必然导致形成Fe软磁相，引起对磁体矫顽力有不利影响的磁化反转。可以推测合金组成中钕含量高于理论含量因而铁含量不足的低熔点金相，形成熔融液相，通过使Nd₂Fe₁₄B晶粒表面平滑，适于晶核发源及生长的类型的矫顽力的产生。

对于具有磁各向异性的Nd/Fe/B基永磁体的制备，公知另一种粉末冶金方法，是所谓的单轴热形变法。在此方法中，通过热处理从非晶薄带获得或者按控制的冷却速率急冷获得Nd/Fe/B基急冷微晶薄带，这是市售产品(MQ1，MQI Co.的产品)，被热压成磁各向同性块状磁体(MQ2，MQI Co.的产品)，通过压制进行单轴热形变处理，以使磁晶粒的易磁化轴取向在压制方向，提供作为市售产品的磁各向异性Nd/Fe/B基永磁体(MQ3，MQI Co.的产品)。

无须说，以上获得的磁各向异性永磁体的磁取向程度必然取决于单轴热形变的程度。在这方面，至今开发的单轴热形变方法成功地实现了高的磁体最大磁能积(BH)max，其大到约为理论可能最大值的75％。

但是，上述单轴热形变方法存在的问题是采用该方法的磁体合金的组成受到限制，因为仅在磁体合金进行单轴热压的形变，可在热压温度存在液相。亦即，该方法不适用于其化学组成不能形成低熔点或高铁含量的相的磁体合金。这些情况已构成公认，要求Nd/Fe/B基永磁体具有比粉末冶金法制备的磁体优异的磁性能时，单轴热形变法是不适合的。

另一方面，所谓的纳米复合永磁体近年来引人注目，因为永磁体的磁性能有极大提高的可能性。亦即，纳米复合永磁体是具有复合结构的集合体，由软磁相和硬磁相集合混合而成，细度是10nm数量级，通过磁交换耦合来耦合。正如模拟计算和实验所证实的，无论是否存在软磁相，纳米复合永磁体都呈现优异的磁性能。因此，通过使用具有高饱和磁化强度的基本材料作为软磁相，将可以获得由软磁相和硬磁相构成的、并且具有高饱和磁化强度和高矫顽力的纳米永磁体，其磁性能可以超过硬磁相本身的性能。

众所周知，稀土基纳米复合永磁体可以由软磁相和硬磁相的组合形成，软磁相包括Fe、FeCo、FeB/FeN-基化合物等的相，硬磁相包括Nd₂Fe₁₄B、SmCo₅、Sm₂Co₁₇、Sm₂Fe₁₇N_x、NdTiFe₁₁N_x和其他氮化物的相。这里注意软磁相和硬磁相的组合并不限于一种或几种特定组合，而可以是对于每种相自由选自上述给定物质的软磁和硬磁化合物的任意组合。硬磁相的组成并不总是对组合的限制因素。

虽然只有当各种相的磁性晶粒具有10nm数量级细度时，纳米复合磁体中的软磁相和硬磁相之间的磁性交换耦合才能有效，但是仍旧未能成功地赋予这种极细微结构的纳米磁体以磁各向异性。