[发明专利]精品1,4－二羟基蒽醌生产工艺

说明书

本发明涉及1，4-二羟基蒽醌的生产工艺，特别是精品1，4一二羟基蒽醌生产工艺。

1，4-二羟基蒽醌为重要有机合成中间体，本身为分散棕GL、用于制造分散蓝SR、分散蓝B、分散深蓝RB、酸性蒽醌蓝R、弱酸艳蓝RAW、弱酸绿GS、还原灰BG、还原棕BR，以及用来生产中间体1，4-二氨基蒽醌，广泛用于合成分散、酸性、活性、还原等染料。目前，1，4-二羟基蒽醌的工业化生产方法有对苯二酚及对氯苯酚两种方法，采用对苯二酚法，因对苯二酚货紧价高，干燥后产品收率只在80％左右，含量94％左右，熔点189℃，质量差，生产成本偏高；对氯苯酚法，又有硫酸和发烟硫酸之分，发烟硫酸无论从成本、收率，还是环保，都优于用浓硫酸，经耙式干燥器间歇干燥后收率在86％以上，含量在95％左右，熔点在192℃左右，该法同样存在能耗高，工人工作环境差及劳动强度大的不足，《化学试剂》1995.17(1).56报道采用有机溶剂氯苯与酸来提纯，此法虽质量能提高，但收率低，成本高，只有小试，不宜工业化推广；美国专利USP4.141.799报道采用螺旋送料器将粗品送入加热器经过熔化，进入薄片蒸发器，进行旋转升华，一部分变为液态再冷凝，并经二次螺旋分出柱状产品，一部分在精馏柱内分离回流，采出合格品，将液态产品冷凝后，经螺旋出柱状产品，该工艺繁琐、设备复杂，投资大，操作难度大，不适合我国工业化推广。

本发明的目的在于提供一种精品1，4-二羟基蒽醌生产工艺，该工艺能避免上述工艺的不足，寻求一种能提高1，4一二羟基蒽醌质量，又能工业化生产的方法。

本发明是按如下技术方案实现的，该方法包括滤饼精品1，4一二羟基蒽醌的干燥及升华生产工艺，其特征在于：

a、滤饼1，4一二羟基蒽醌进行干燥时滤饼含水量小于60％，进入干燥器的温度控制180-280℃，出闪蒸干燥器主机时70-150℃，物料经过干燥器的时间小于20分钟，干燥后粗品水份小于3.0％。

b、升华时是水份小于5.0％粗品以批次投料进升华器，真空度在500mmHg-755mmHg，温度250-310℃在升华器中搅拌8-20小时，经过捕集器捕捉，捕集器至少一台，其温度控制≤200℃。

做法是将含水量小于60％的1，4一二羟基蒽醌滤饼经过螺旋推进器送入闪蒸干燥器，进入闪蒸干燥主机温度控制在180℃-280℃，出闪蒸干燥主机时温度70-150℃，物料经过干燥器时间小于20分钟，经过干燥后，从回旋捕集器下部进螺旋器，得水份小于3.0％的粗品。将合格粗品分批次投入升华器内，真空度在500mmHg-755mmHg，温度250-310℃。在升华器内搅拌8-20小时，经过升华器及其上部管柱升华分离，进入可换热的捕集器，捕集器温度≤200℃，升华完毕，通入惰性气，解除真空，打开捕集器原料得高纯精品1，4-二羟基蒽醌。所用设备中，升华器与捕集器连接方式为升华器上部与捕集器上部用管柱连接，各捕集器之间连接为前一台下部与后一台上部用管柱连接，捕集器台数为1-5台，在管柱中进行分离升华，升华器可用电、蒸汽、导热溶剂来加热，捕集器可用蒸汽、水及溶剂、气来换热。

采用上述技术方案，通过滤饼1，4-二羟基蒽醌干燥和粗品升华工艺及采用升华器与捕集器等设备，使产品的纯度达99.5％以上，熔点≥194℃，滤饼进行干燥升华工艺后收率在98％以上，且适于工业化生产，除此之外，还具有以下优点：

1、干燥工艺占地面积小，能连续干燥，处理能力大，能耗低，并且所出的粗品外

   观好。

2、由于采用闪蒸干燥，工人的操作环境及劳动强度都得到了改善。

3、升华工艺设备简单、操作方便，投资也少。

为进一步说明上述技术方案，选用两个实施例参照图1来描述：

图1为工艺流程及设备示意图。

例1：将1200Kg含水量30％的滤饼，用3小时加入到螺旋推进器(1)中，并被送进闪蒸干燥器(2)，进入处温度在180-200℃，出闪蒸干燥器(2)温度为80-85℃，经过干燥，从回旋捕集器(3)下部进螺旋器(4)出料，得含水2.1％的粗品866Kg；将866Kg粗品投入升华器(5)内，将真空升至600-650mmHg，温度295-310℃，搅拌18小时，经过升华器(5)上部管柱(6)升华分离，进入一台捕集器(7)，温度小于80℃，升华时间完毕，通入CO₂气，解除真空，打开捕集器(7)，出成品827.3Kg收率98.5％，熔点195℃，含量99.1％，外观橙色。

例2：将含水量21％的滤饼1100Kg，用3小时加入到螺旋推进器(1)中，并被送进闪蒸干燥器(2)中，其主机温度200-210℃，出闪蒸干燥器主机干燥温度94-100℃，经过干燥从回旋捕集器(3)下部进螺旋器(4)得含水量为0.6％，粗品860Kg；将860Kg粗品投入升华器(5)内，将真空度升至740mmHg左右，温度290-310℃，搅拌10小时，经过升华器(5)上部管柱(6)分离升华，进入四个捕集器(7)，温度小于150℃，升华时间完毕，通入CO₂气，解除真空，打开捕集器(7)，出成品857Kg，收率98.6％，熔点194.5℃，含量99.5％，外观桔红色。