[发明专利]使液态、气态或超临界态的介质计量进入到压力反应器的方法

说明书

本发明涉及使液态、气态或超临界态介质计量进入到压力反应器的方法，按照本发明方法的用途和实施所述方法的装置。

本发明受到在超临界介质中反应的激励。这些反应已变得越来越重要。它不仅包括化学反应，还包括在超临界介质如超临界二氧化碳、超临界丙烷或超临界水中的聚合反应。

超临界态的特征在于，对于许多物质，通过相当高的压力使液体不存在，物质以类似于集合体的气体状态的形式存在。结果是超临界相充填整个反应装置的气体可达到容积。因此，反应混合物也能够完全到达与反应容器相连接的所有空腔。

在不同的反应中处理可压缩的或固体物质，这种空腔的污染已被观察到。例如在磁性离合搅拌驱动器中产生了一个特殊的问题，在其中沉淀物可能在对开式笼子中形成，搅拌器可能最终被破坏。

在圆形搅拌室和反应室之间密封封接在技术上不可能实现，因为压力均衡必须是可能的。这意味着即使采用相对紧的装配扩散阻挡层，例如以滑动轴承的形式，但是在反应室中的扩散或轻微的压力波动也将不可避免的引起反应混合物到达密封的空腔中。

因此本发明的一个目的是提出一种方法，在与气态或临界态的介质进行反应时，该方法保护压力反应器使其不会因污染而遭破坏，并提供可以实施该方法的装置。

通过一种使气态或超临界态介质计量进入到压力反应器的方法，可实现该目的，压力反应器具有反应室，反应室通过进料装置与圆形搅拌室连接，计量预定体积流量或质量流量的介质进入到圆形搅拌室中，使圆形搅拌室中的压力比反应室中的压力大。

根本点在于介质的计量逐渐产生了相对于反应室的高压，在邻接于反应室的区域增强，通常通过一个密封元件与反应室连接。计量的介质从空腔流入到反应室和额外增强的高压抵消了反应混合物从反应室的扩散，从而也抵消了反应产物如粉末的形成或进入到压力反应器的空腔或其他死区中。

DE-AS-1045989公开了一种方法，该方法在压力反应器中进行，在其中，通过计量进入到反应室中的预定的体积流量或物质流量，带来高于反应室的压力，防止了在进行化学反应的同时，物质逃离出反应室。

但是该方法特别涉及在高温下与高腐蚀性溶液例如高浓度氯化氢溶液的反应。在耐化学腐蚀的插入容器形式的反应室中，进行这些反应，插入容器放置在压力反应器例如反应釜中，与压力反应器的内壁有自由间隙。对于这个自由间隙定义了一个中空的区域。

在高温下进行这些反应过程中，为了防止例如盐酸蒸汽从插入容器上必要的小孔释放出来，而沉积在反应釜的铁壁上，从而腐蚀铁壁，惰性气体形式的气体介质被计量以这样的体积流量进入反应釜的中空区域，使微量的惰性气体流进插入容器的小孔，这样就阻止了HCl出来。

但是，在例如与气体介质反应中，特别是当介质是超临界状态时，这样简单的装置不适合通过保护经给料装置与反应室相连接的圆形搅拌室来使搅拌器免受破坏。

根据本发明方法的一个实施方案，在反应室压力增加的情况下，体积流量或质量流量的计量可以通过一控制元件被重新调节。这样，即使在反应或装置引起压力波动的情况下，也可以防止反应物从反应器进入到空腔。

根据优选的实施方案，作为圆形搅拌室和反应室连接的给料装置由气密轴承构成。

根据另一个的实施方案，介质的体积流或质量流可以具有高于或低于反应室的温度。也可以计量一种介质或多种介质的混合物。而且，从反应器抽出的介质可以被循环，并可以被重新供给到压力反应器。例如，循环的介质可以通过压力反应器提供的释压管路被抽出。

本发明还涉及上述提及方法的特定用途。

例如，该方法可以用来净化压力反应器。在这种情况下，计量的液态的，较好的是气态的，最好的是超临界态的介质，用来保护使用的压力反应器的搅拌驱动器。同时，净化能够确保去除在压力反应器中进行反应所不符合要求的气体部分或剩余气体部分，这样压力反应器不会发生化学反应。所述的净化也可以通过在释压管路中产生的高压而扩展到释压管路。

一个显著的优点是本发明的方法可以防护在反应器的压力室中存在的工程元件，该反应器具有益于极宽范围的反应工程的更多的用途。特别是，本方法适用于在超临界介质中的反应。

而且，该方法可同时用于冷却或加热反应室中的内容物。为此目的，温度不同于反应器的计量或净化介质被引入到反应器中。若计量或净化介质具有低于反应室的温度，则引入的介质的体积流或质量流同时用于冷却，从而防护压力反应器的工程元件的功能。这样的工程元件的功能防护包括，如磁性驱动器磁体的必要冷却。