[发明专利]由甘蔗蜡制取高纯度二十八碳醇的方法

说明书

本发明涉及一种由甘蔗蜡制取高纯度二十八碳醇的方法。

二十八碳醇是一种含有28个碳原子的直链高级脂肪醇，主要以与脂肪酸结合的形式存在于小麦胚芽油、米糠油以及甘蔗、苹果和葡萄等水果的表皮中。天然二十八碳醇通常与C₂₂到C₃₆的脂肪醇同时存在。如米糠蜡中二十八碳醇在C₂₄～C₃₆混合脂肪醇中仅占12％左右，这些脂肪醇具有相似的化学性质，通过一般的方法很难提取出高纯度的二十八碳醇。在各种动植物蜡中，蔗蜡是获取二十八碳醇最理想的原料之一。蔗蜡中二十八碳醇的含量在混合脂肪醇中约占30％～70％。据报导，古巴蔗蜡中，二十八碳醇的含量在混合脂肪醇中占50％～70％。国产蔗蜡的二十八碳醇仅占25％～40％。从蔗蜡中提取二十八碳醇(实际上是一种混合脂肪醇)的方法，已有不少文章和专利报导。

Horn等在Journal of Science Food and Agriculture 10，571(1957)中提出了从蔗蜡中制取脂肪醇的方法。该方法采用氢氧化钾酒精溶液进行均质皂化，分离除去皂化物(主要是脂肪酸和树脂酸)，将不皂化物(主要是脂肪醇、烃等)酯化，用分子蒸馏方法得到混合脂肪醇酯，最后用氢氧化钾皂化再得到混合脂肪醇。该方法缺点是步骤长，得到的产物仍然是混合醇，二十八碳醇含量并没有得到明显提高。

R.K.Gupta等在Reserach Industry 30，95-101(1985)上报导了从精蔗蜡中提取混合醇的方法。该方法是用浓的氢氧化钠溶液均相皂化预先熔化的甘蔗蜡，得到的皂化物用苯共沸蒸馏而干燥之。干燥后的材料很容易变为粉末，然后用二氯乙烷的苯溶液提取混合醇。

A.L.格拉尼加等在中国专利CN1074435A中对Gupta的方法作了改进。该专利采用与Gupta相同的皂化方法，皂化后得到的固化物直接用己烷、丙酮、苯或二氯甲烷等溶剂提取混合醇。用这种方法从古巴蔗蜡中能分离出二十八碳醇含量为55％～80％的混合醇。

上述A.L.格拉尼加所采用的分离方法虽然适合从甘蔗蜡中提取混合脂肪醇，但并不适用于高纯度二十八碳醇的提取。有人曾用该法来分离国产蔗蜡，得到的是二十八碳醇含量仅为35～45％的混合脂肪醇。

本发明的目的是提供一种由甘蔗蜡中制取二十八碳醇纯度达90％以上的方法，该方法适用于任何品质的蔗蜡，不受产地、品种的限制。

本发明提出的由甘蔗蜡制取高纯度二十八碳醇的方法包括下列步骤：

(1)往甘蔗蜡中加入极性溶剂，在极性溶剂中用碱在60～100℃下水解皂化3～10小时；

(2)水解后往皂化液中加入金属盐沉淀剂，趁热将不溶于溶剂的脂肪酸和树脂酸盐过滤除去；

(3)将过滤得到的母液充分冷却后，再进行过滤得到混合脂肪醇；

(4)将上述步骤获得的混合脂肪醇烘干后在1～100帕下进行高真空分馏；

(5)收集180～250℃馏份，用气相色谱检验各馏份，合并二十八碳醇馏份，再分馏1～3次，直至得到纯度90％以上的二十八碳醇产品。

本发明所述的甘蔗蜡是熔点在65～82℃之间的粗蔗蜡或精蔗蜡，优选熔点在76～82℃之间的精蔗蜡。

本发明所述的极性溶剂可以是甲醇、乙醇、丙酮或丁酮，用量是蔗蜡重量的3～20倍，其中优选甲醇或浓度为95％的乙醇，用量是蔗蜡重量的5～10倍。

本发明所述的碱是氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，用量是蔗蜡重量的10～30％。

本发明所述的金属盐沉淀剂是二价或多价金属盐，最好是氯化钙，用量是蔗蜡重量的10～30％，其目的是将脂肪酸和树脂酸的钠盐或钾盐转变为不溶于乙醇的钙盐，而脂肪醇仍可溶于热的乙醇或甲醇中，通过热过滤将它们分离。

本发明所述的混合脂肪醇烘干后最好在1～20帕下进行高真空分馏。

采用本发明制取的二十八碳醇产品，具有以下特定的组成：

    1-二十四碳醇  0.0-1.5％

    1-二十六碳醇  0.5-3.0％

    1-二十八碳醇  90.0-98.0％

    1-二十九碳醇  0.0-0.5％

    1-三十碳醇    1.0-5.5％

    1-三十二碳醇  0.5-2.0％

    1-三十四碳醇  0.0-0.5％