[发明专利]乙二醇锑催化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及含锑化合物的制备，特别是用于聚酯缩聚的乙二醇锑催化剂及其制备方法。

国内外制备乙二醇锑的工艺流程有多种。其中日本公开特许公报特开平10-287689公开了一种用三氯化锑，在有机胺存在下与乙二醇反应制备的乙二醇锑，其反应式为：

从反应式中可看出反应有氯化铵生成，产品需进行脱除氯化铵的精制。所以不难看出，此工艺步骤多，产品收率低，制备成本高。

本发明的发明目的，是提供一种用于聚酯缩聚的乙二醇锑催化剂及其制备方法，该工艺不需进行脱除氯化铵精制，具有制备成本低，产品纯度高的特点。

为实现本发明的目的，其采取的技术方案如下：

本发明的化学反应：为三氧化二锑和乙二醇或回收的乙二醇直接合成，其摩尔配比为1mol：26～47mol，其合成反应式为：

          

上述乙二醇锑催化剂的制备方法，其工艺流程包括合成反应、过滤、结晶、分离、真空干燥步骤，其特征在于：将上述比例的三氧化二锑与乙二醇或回收的乙二醇直接反应，反应温度为180℃～200℃，反应时间1～3小时；一步生成的乙二醇锑溶解在过量的乙二醇中；在温度不低于180℃时过滤，除去杂质；滤液在冷却到20℃时乙二醇锑结晶析出，再分离母液和结晶，分离后的结晶用乙醇冲洗抽干，抽干的结晶在温度为35～60℃，真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥，即可得到乙二醇锑催化剂产品。

另外上述工艺中的过滤、结晶、分离、干燥必需在密闭或隔离外部潮湿空气的特定的设备中进行。

本发明与现有技术相比有益效果如下：

A、乙二醇锑催化剂的优点在于，它在乙二醇中的溶解度比三氧化二锑高，又比可溶性锑催化剂醋酸锑的锑含量高。所以，乙二醇锑用作聚酯缩聚催化剂具有活性高，付反应少，获得的聚合物具有色泽好，可纺性好，过滤器清洗周期长等特点。

B 制备该催化剂的工艺，具有流程短(不需进行脱除氯化铵的精制工艺)，反应时间短，产品纯度高，过量的乙二醇可回收反复利用，制备成本低，且产品质量高等特点。该工艺可用于大规模生产，产品收率可达95％。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图：

结合上述附图对本发明的实施方式进一步详细描述：

实施例1

将三氧化二锑50g，乙二醇340g，在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中，加热沸腾至回流，反应温度190～192℃，反应时间为2小时，在温度为185℃时过滤，当滤液自然降到20℃，抽滤分出母液，滤渣用20ml乙醇冲洗，再抽干，在真空度为-0.09MPa、温度为35～60℃条件下干燥。得到产品65g，锑含量为57.52％。

实施例2

将三氧化二锑50g，乙二醇447g，在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中，热沸腾至回流，反应温度182～191℃，反应时间为2小时，在温度为185℃过滤，滤液自然降温到20℃，抽滤分出母液，滤渣用20ml乙醇冲洗，再抽干，在真空度为-0.09MPa、温度为35～60℃条件下干燥。得到乙二醇锑产品65g，锑含量57.14％。

实施例3

将三氧化二锑50g，回收的乙二醇340g，在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中，加热沸腾至回流，反应温度180～198℃，反应时间为1.5小时，在温度为180℃下过滤，滤液自然降温到20℃，抽滤分出母液，滤渣用20ml乙醇冲洗，再抽干，在真空度为-0.09MPa、温度为35～60℃条件下干燥。得到乙二醇锑产品65.5g，锑含量57.52％。