[发明专利]制备纯化的对苯二甲酸的方法

说明书

本发明涉及通过使粗对苯二甲酸(下文中有时称为CTA)进行氢化处理制备纯化的对苯二甲酸(下文中有时称为PTA)的方法，所述CTA通过对二甲苯与含有分子氧的气体在液相中的多相氧化过程(下文简称为液相氧化)得到。

当对二甲苯在液体介质中通过含有分子氧的气体氧化时，得到CTA，它除了含所需产物对苯二甲酸(下文中有时称为TA)，还含有杂质，其包括作为主要杂质组分的4-羧基苯甲醛(下文中有时称为4-CBA)。由于要求使用PTA作为制备聚酯织物产物的原料，该CTA应纯化为PTA。

作为制备PTA的技术，其方法是已知的，其中CTA在氢化催化剂存在下进行氢化处理(参见例如日本专利公开平-4-66553)。该方法由通过氢化处理转化4-CBA为即使在低温下仍是水溶性的对甲苯甲酸和通过结晶、固/液分离等从对苯二甲酸中除去所形成的对甲苯甲酸以得到PTA的设计方案组成。

氢化处理是通过将CTA的水溶液通过氢化催化剂的固体床层而同时输入氢气进行。这里CTA水溶液是通过首先在水中分散粉末CTA以形成CTA的含水浆状物，然后加热得到的含水浆状物以溶解CTA而制备。为进行有效氢化处理。需要配制一种CTA的含水的浆状物，其固体含量相当于在加热含水浆状物时的高温下的对苯二甲酸的溶解度。

含水CTA浆状物的形成通常通过将粉末CTA和水输入装备有旋转搅拌推进器的含水浆状物的制备罐和搅拌该混合物进行。在该方法中，粉末CTA和水连续输入含水浆状物制备罐中，同时连续搅拌其中的含水混合物以得到粉末CTA的均匀含水分散体。

然而，此时出现的问题是在输入的CTA粉末物质中夹带气泡，该气泡由于CTA粉末与水的低亲和力不易从得到的浆状物中除去。在制备罐中，输入的CTA粉末量的团聚物流入罐中而没有解体为分散相，在加热混合物时不能溶解，因而该团聚物将包括在输入氢化反应器的CTA的水溶液物流中，被氢化催化剂床层捕集而引起反应器的堵塞。

为处理该情况，常规实践中使用较少量的粉末CTA输入浆状物制备罐以配制相对低CTA含量的浆状物，以避免在浆状物中空气气泡的夹带和在加热浆状物时得到粉末CTA在水中的完全溶解。然而，较低浓度的CTA会导致氢化反应效率的降低。

本发明的目的是提供制备纯化对苯二甲酸的方法，其中粉末CTA的分散在有利于除去空气气泡的条件下进行以制备具有较高CTA含量的含水浆状物，从而达到CTA的氢化处理的较高效率以得到PTA。

上述目的可通过本发明达到，其要点由如下给出的特征组成：(1)一种制备纯化的对苯二甲酸的方法，其包括，

通过混合结晶粗对苯二甲酸和水制备对苯二甲酸结晶的含水浆状物，所述粗对苯二甲酸是通过对二甲苯的氧化得到，

加热得到的浆状物以溶解对苯二甲酸结晶以形成其含水溶液，和

在氢化催化剂存在下对该溶液进行氢化处理，

其中含水浆状物的制备是通过在捏和机预混合结晶粗对苯二甲酸与部分量的水以形成结晶粗对苯二甲酸与水的初级混合物，其含有按重量计55-75％的结晶含量，然后混合该预混合物和另一部分水，以制备所述对苯二甲酸结晶的含水浆状物。

(2)上述(1)中定义的方法，其中预混合过程在连续类型的捏和机中进行。

(3)上述(1)中定义的方法，其中预混合过程在旋转盘类型的捏和机中进行，其中粗对苯二甲酸的结晶粉末输入水平排列的旋转盘中，以盘上径向方向推进，同时在盘上输入水以形成含水混合物，它随后通过窄的曲折通道以达到混合物的均匀。

附图1是本发明方法的实施方案的流程的方框图。

附图2是用于本发明的旋转盘类型的捏和机的实施方案的示意图。

用于本发明方法的氢化处理的粗对苯二甲酸(CTA)通过液相氧化得到。该CTA通常含0.1-0.4％(重量)的4-CBA作为主要杂质。

对二甲苯的液相氧化在使用催化剂的反应溶剂中进行。用作对二甲苯液相氧化的反应溶剂的实例是脂族羧酸，例如乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、三甲基乙酸和己酸以及它们与水的混合物。其中优选乙酸以及如下所述的含水乙酸。