[发明专利]褐煤树脂类抗盐降滤失剂及其制备方法

说明书

本申请是“一种腐植酸树脂类降滤失剂及其制备方法”的分案申请，申请日为941101，申请号为94113858.5。

本发明属于钻井液处理剂，具体地说涉及一种褐煤树脂类抗盐降滤失剂及其制备方法。

七十年代美国专利(US3,956,140)曾报导由苯酚、尿素、甲醛、亚硫酸盐及其它改性组份三聚氢胺、水扬酸、苯甲酸、邻苯二甲酸等合成的聚合物降滤失剂，然而由于合成方法和纯聚合物存在加水控制缩合过程，这一缩合过程难以控制，而且存在成本高，抗温性能差等缺点，而实际上没有得到广泛应用。美国Magcobar公司的Resinex(降滤失剂)是由褐煤和磺化酚醛树脂(SMP)所组合的产品，这一产品比单纯聚合物合成的降滤失剂抗温性能好，成本也有所下降。

八十年代，我国研制的褐煤树脂钻井液降滤失剂如中国专利“一种含有腐植酸的新型钻井泥浆处理剂及制备方法”(专利号85106524)，该专利是以磺甲基化腐植酸钠、磺甲基酚醛树脂和磺甲基水解聚丙烯腈为原料，经过褐煤常压抽提→沉降排渣→蒸发浓缩，再经磺化后与酚醛树脂进行接枝聚合的工艺路线制得产品。虽然其产品性能超过了美国的Resinex，但是还存在原料来源受到严格限制，原料利用率不高、成本较高和沉降排渣造成的二次污染的缺点。

本发明的目的是提供一种廉价的褐煤树脂类抗盐降滤失剂及其不造成二次污染的制备方法。

本发明的褐煤树脂类抗盐降滤失剂组成为腐植酸活性中间体，水溶性聚丙烯腈铵盐复聚物和水溶性碳酰胺树脂，其各组份重量百分含量为：

腐植酸活性中间体          15～70％

水溶性聚丙烯腈铵盐复聚物  5～40％

水溶性碳酰胺树脂          10～50％

所述的腐植酸活性中间体为：

含量大于35％的煤、水、强碱、磺化剂、甲醛其各组份含量(重量比)为：

煤    1    水    2-5    强碱  0.08-0.25

磺化剂 0.03-0.20    甲醛 0-0.35

其中煤可是褐煤、泥炭或是它们的氧解产物，强碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或组合物；磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸铵，偏重亚硫酸钠中的一种或几种混合物。

所述的水溶性聚丙烯腈铵盐复聚物组成为水溶性聚丙烯腈铵盐、水和添加物，其组份含量(重量比)为：

水溶性聚丙烯腈铵盐 1  水  0.1-6    添加物  0.05-0.45

其中添加物可是聚丙烯酰胺(PAM)、磺甲基化聚丙烯酰铵(SPAM)、羧甲基纤维素，羟乙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧乙烯苯酚醚、硼砂中的一种或几种混合物。

所述的水溶性碳酰胺树脂组成为碳酰胺类、甲醛、磺化剂、强碱、水，其组份含量(重量比)为：

碳酰胺类    1           强碱  0.005～0.03

甲醛     0.5～2.5         水    0.1～1

磺化剂   0.05～1

其中碳酰胺类可是中性碳酰胺、羧甲基碳酰胺、碳酰胺的Fe、Al、Zn、Mn、Ti、Zr、Hf的络合物和酰脲中的一种或几种混合物，磺化剂可是亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸铵、偏重亚硫酸钠中的一种或几种混合物；强碱可为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或其混合物。

本发明的制备方法如下：

1.腐植酸活性中间体的制备

a：按上述的腐植酸活性中间体组份含量称量；

b：在褐煤或泥炭中加入水、强碱于30-150℃反应0.5-3小时；

c：反应后加入磺化剂、甲醛在100-160℃反应0.5-5小时得到腐植酸活性中间体。

2.水溶性聚丙烯腈铵盐复聚物的制备

a.按上述水溶性聚丙烯腈铵盐复聚物组份含量称量；

b.将水与添加物同水介聚丙烯腈铵盐混合，在20-100℃下反应0.2-2小时即可。

3.水溶性碳酰胺树脂的制备

a.按上述水溶性碳酰胺树脂的组份含量称量；

b.把各组份混合，在50-150℃反应0.5-4小时即可。

4.合成高温降滤失剂

(1)a：将1、2、3步骤制得的产物按上述褐煤树脂类高温抗盐降滤失剂

      组成含量称量；

   b：将1、2、3步骤制得的产物同时加入反应器中在100-160℃温度下

      经1-6小时反应后蒸去水份得固体产品。

(2)a：按组成褐煤树脂类高温抗盐降滤失剂组份含量，把组成2、3步骤