[发明专利]高滴点二脲润滑脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种高滴点二脲润滑脂的制备方法。

脲基润滑脂因稠化剂中不合金属离子，高温使用过程中不会对基础油的氧化起催化作用，因而具有长的使用寿命，成为当今润滑脂发展的重要品种之一。其中二脲润滑脂因原料简单而尤为受重视。二脲润滑脂按使用的胺可分为对称的二脲润滑脂和不对称的二脲润滑脂两类。由于对称的二脲难以制成高滴点的润滑脂，因此一般都制成不对称的二脲润滑脂。如：JP1139696(平1-139696)是通过改变二异氰酸酯的结构来制备高滴点的二脲润滑脂；EP0274756采用伯胺与伯醇共同与二异氰酸酯反应制备成以脲-氨基甲酸酯为稠化剂的高滴点润滑脂；US 5158694用二异氰酸酯与水和胺反应制成聚脲润滑脂，稠化剂的结构式为下面之一：

R₃NH-[-OC-NHR₄NH-OC-NHR₅NH-]_n-OC-NHR₄NH-OC-NHR₃

R₃NH-OC-NHR₅NH-[-OC-NHR₄NH-OC-NHR₅NH-]_n-OC-NHR₃

R₃NH-[-OC-NHR₄NH-OC-NHR₅NH-]_n-OC-NHR₃

其产物的滴点在230～260℃之间。若要制备高滴点的润滑脂，需加入提高滴点的添加剂。

本发明的目的在于提供一种制备高滴点二脲润滑脂的方法，该方法操作简单，无需加入添加剂。

本发明提供的制备方法包括如下步骤：(1)在基础油的存在下，使C₈～C₂₄脂肪胺与过量的二异氰酸酯反应；(2)用水将未反应的二异氰酸酯中和，继续反应至温度为130～200℃。

具体地说，本发明提供的制备方法可以按如下方式进行：

(1)在基础油中加入脂肪胺和过量的二异氰酸酯，在25～120℃，优选50～100℃反应0～1小时至脂肪胺完全反应。其中二异氰酸酯为理论量的105mol％～250mol％，优选105mol％～200mol％，基础油用量为反应物总重的70～95％，优选75～90％。

该步骤反应式为：

其中，R₁-NH₂为脂肪胺，R₁为C₈～C₂₄烷基，优选C₁₀～C₁₈烷基。例如，所述脂肪胺可以是癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺等。OCN-R₂-NCO为二异氰酸酯，R₂可以为芳基或烷基，优选C₆～C₃₀，更优选C₆～C₁₅的芳基。例如，所述二异氰酸酯可以是甲苯二异氰酸酯、4，4’-二异氰酸酯二苯甲烷等。

所说基础油为100SN～500SN润滑油，可以是矿物油，也可以是合成油。

(2)在70～100℃，加入过量水使未反应的二异氰酸酯完全中和，继续反应至温度升至130～200℃，优选150～180℃，恒温0～3小时，优选10min～60min，即可冷却出釜，研磨后即得所需润滑脂。其中水的用量没有特别限制，只要过量即可。

该步骤反应式为：

其中n为2～6的整数。

采用本发明方法制备的高滴点二脲润滑脂中，还可根据需要加入抗氧剂、极压剂、抗磨剂等其它添加剂。