[发明专利]负载型二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

大量研究结果已经证明，纳米材料二氧化钛在环境污染治理过程中具有很好的光催化活性。但是在实际应用中，催化剂粉末的分离、回收尚没有很好的解决办法。目前二氧化钛的固定化已成为该技术能否应用的关键问题。国内外学者已尝试的固定化技术中，曾采用的载体有玻璃珠，玻璃板，光纤维，多孔硅胶和多孔氧化铝陶瓷膜等。通常在固定化过程中催化剂的活性因比表面的改变而有很大程度的降低，催化剂与载体粘结的稳定性较差，有些制备工艺十分复杂。本发明采用一种国产天然粘土矿物凹凸棒为载体，通过浸渍方法，将二氧化钛均匀负载在凹凸棒颗粒表面，经高温焙烧后与载体形成稳定的、耐酸碱、抗磨损的粘结。该方法所采用的载体价格便宜、制备工艺简单、便于操作、易于推广。并且具有较高的稳定性和催化活性。制备方法：

首先对凹凸棒进行粒度筛选和高温焙烧处理以提高其机械强度和表面活性，然后将二氧化钛粉末与去离子水混合，经适当搅拌制成均匀悬浆溶液，然后加入一定量处理好的凹凸棒颗粒，混合均匀，在一定温度下干燥后再经高温焙烧，得到负载型的二氧化钛固定化催化剂。在制备过程中，二氧化钛的损失量很小，因此，催化剂的负载量，以起始二氧化钛催化剂重量占凹凸棒重量的百分比计算。实验证明，在一定的凹凸棒颗粒大小和质量条件下，催化剂的投加量有一个最佳范围。良好的固定化催化剂应具备的特性是：粘结在载体上的催化剂的比表面积没有较大的减少，催化剂的光催化活性没有明显降低。本发明采用的载体具有大比表面积和多孔结构，是形成良好固定化催化剂的必要条件，载体的多孔性有利于光催化反应的进行。催化剂的投加量影响催化剂粘结的稳定性和催化活性。经实验结果表明，二氧化钛颗粒恰好单层渍涂在载体表面时，能够具有最佳的效果。在此条件下，载体能起到对催化剂的最大限度地分散作用，并且催化剂的物理结构和性能不会受到影响。高温焙烧能进一步提高催化剂的活性和稳定性。

本发明的目的是解决纳米二氧化钛粉末固定化的方法，使该种催化剂能适用于各种污染净化工艺过程的需要。

本发明的内容是采用国产天然矿物凹凸棒颗粒为载体，通过浸渍方法，使催化剂与载体之间形成牢固的结合，二氧化钛最大限度地分散在载体表面，并能保持原有的物理化学性能。实例：

1.负载型二氧化钛催化剂的制备

制备120g含3wt％负载型二氧化钛固定化催化剂。先将3.6g二氧化钛粉末(德国Degussa公司产P-25型)与120ml去离子蒸馏水混合，经充分搅拌形成二氧化钛悬浆溶液，然后与120g凹凸棒颗粒(2-4mm)混合均匀，在80-120℃下干燥后，在500-700℃下焙烧5-7小时，冷却至室温保存。

2.负载型二氧化钛催化剂的光催化活性

采用浅池构型光催化反应系统，在太阳光作用下，以甲基橙溶液的脱色速率评价催化剂的光催化活性。实验条件为：实验选用初始浓度为10ppm的甲基橙溶液1000ml；太阳光平均光照强度13.57W/m²；负载型催化剂用量120克；溶液流速：280-300ml/min；5小时后甲基橙溶液色度去除可达50％以上。

3.负载型氧化钛催化剂的表面物化性能表徵

用BET法测定出制备的负载型二氧化钛催化剂的比表面积为65.624m²/g，孔体积为0.2576ml/g；孔径：157.01 A。从空白凹凸棒和负载型氧化钛催化剂表面的扫描电镜结果，(附图1.2.)可以明显地看出，用此制备方法能使二氧化钛在载体表面得到均匀的分布。

4.负载型氧化钛催化剂的稳定性

将制备好的催化剂经蒸馏水浸泡72小时后，用紫外分光光度计在380nm处检测溶液中二氧化钛含量。实验结果证明，二氧化钛溶出为总投加量的1.484％。用不同的酸碱溶液(pH变化范围从2到11)分别浸泡负载型氧化钛催化剂72小时后，二氧化钛溶出为总投加量的1-2.5％。使用过的负载型二氧化钛催化剂经蒸馏水冲洗21天(约500小时)后，再次测定其对甲基橙溶液的脱色速率，没有发现活性改变。负载型氧化钛催化剂在间歇操作实验中重复使用6次，每次5小时，合计30小时后，并未发现其活性有所改变。由此实验结果说明，用此方法制备的负载型二氧化钛催化剂具有很好的稳定性。