[发明专利]三氟甲烷的制备方法

说明书

                   本发明的领域

本发明涉及到氢氟化作用(hydrofluorination)的方法。具体地说，本发明提供生产二氟甲烷的液相氢氟化作用方法，该方法显示出高效传热和高生产率，并避免反应器系统内的腐蚀。

                   本发明的背景

众所周知，使用五氯化锑催化剂生产含氯氟烃(“CFC’s”)和含氢氯氟烃(“HCFC’s”)的液相氟化作用方法。CFC’s和HCFC’s已与地球臭氧层的消耗有关，因此，需要开发认为不会消耗臭氧层的生产含氢氟烃(“HFC’s”)的方法。特别重要的一种HFC是二氟甲烷(“HFC-32”)。用五氯化锑催化剂生产HFC-32的已知的液相方法，对用于该方法的结构材料具有非常强的腐蚀性。因此需要能克服该问题的、生产HFC’s的液相氟化作用方法。

                  图形简介

图1是说明本发明方法的一个实施方案的示意图。

图2是说明本发明方法的另一个实施方案的示意图。

本发明的描述和优选的实施方案

已发现无腐蚀生产HFC’s的液相氟化作用方法，但它是通过加热再循环的过程反应剂(process reactants)，来维持高产量和高效传热。本发明的方法包括(基本包括)使二氯甲烷(“HCC-30”)与氟化氢在由氟化高聚物制得的反应器中反应以生成反应产物及不断把加热的过程反应剂的再循环流加入反应器。

对本发明的目的，“过程反应剂”指的至少是氟化氢、HCC-30、一氯一氟甲烷(“HCFC-31”)和催化剂中的一种。而且，对本发明的目的，“氟化高聚物制得”指的是反应器由氟化高聚物制成，该反应器是以氟化高聚物衬里的金属壳，或反应器是以氟化高聚物为第一层、由碳块或环，如石墨、KARBATE之类制成的第二层衬里的金属壳。适用于反应器金属壳的金属可以是(但不限于)传统结构材料，包括碳钢、不锈钢、INCONEL600、INCOLOY825、MONEL和HASTELLOY中的任一种。

用于反应器内适用的氟化高聚物对本领域一般技术人员来说是显而易见的。所说的聚合物包括(但不限于)聚四氟乙烯聚合物、全氟烷氧基聚合物、乙烯四氟代乙烯聚合物、亚乙烯基氟化聚合物、六氟丙烯聚合物及类似物。优选采用聚四氟乙烯聚合物。

液相氟化反应优选在有效量的任何适用氟化作用催化剂的存在下进行。适用的氟化作用催化剂包括(但不限于)卤化锑催化剂和钼、钛、钽、锡、铌和铁催化剂。本发明发现它的最大用途即用五氯化锑作为催化剂。催化剂在使用前可按任何已知预处理方法进行处理。所用催化剂的量为能有效催化HCC-30的氟化作用的量。

在使用本发明的方法时要采用适当的防腐设备。该方法中，HCC-30和氟化氢在氟化高聚物制得的反应器内反应。新鲜氟化氢在加入反应器前，进行蒸发和过热到某一温度，以使氟化氢过热到饱和点之上。优选通过喷射器或喷洒器把新鲜氟化氢加入反应器，以促使反应器内的混合。反应温度可从约70℃到约100℃，优选约75℃-95℃。维持反应温度和压力，以使反应器内至少一部分氟化氢保持液态。

在催化剂存在下，HCC-30和氟化氢反应生成反应产物，该产物是含要求产品、反应中间物、未反应的原料和催化剂的蒸气混合物。把该蒸气送入蒸馏塔或其它方便的设备中分离。塔底部分和连接蒸馏塔与反应器的管优选由氟化高聚物制成。把含过程反应剂的塔底流再循环回到反应器。而且，从反应器中取出部分反应器液体，蒸发和过热，然后在温度低于约350°F，优选低于250°F下回到反应器。

在所有的实施方案中，加热过程反应剂的再循环流，意味着在有效维持反应器的，足以在第一级蒸馏塔内产生足够蒸汽和液流以有效地达到要求的分离的温度下，把再循环流返回反应器。本领域一般技术人员，通过考虑在反应器中要维持的所需温度和需要产生蒸汽的量，可容易地决定将过程反应剂加热到什么温度，以便第一蒸馏塔能产生有效的分离。通常加入反应器的过程反应剂再循环流的温度约为100℃-200℃，优选约130℃-180℃。