[发明专利]填充色谱颗粒层空间的方法

说明书

本发明涉及一种用填料填充环状色谱颗粒层空间的方法。

在环状色谱中颗粒层应该是各向同性的以达到径迹的尖锐分离，即应有相同的堆积密度，换言之，每单位体积中应存在相同的颗粒数目。为达到可能的重现性，需要进行所谓紧密装填，即尽可能使颗粒紧密并置不留空隙，而不管颗粒的形状。

按照本发明，这可以通过在加压下以在液体中的悬浮物的形式引入颗粒材料，并振动、最好间歇地振动颗粒层空间来达到。

为此，悬浮物可以均匀的方式沿着整个颗粒层空间的周围引入，或在沿周围的一个或一些选定的地点引入，在后面两种情况下可以更快(对一个引入点)或更慢(对一些引入点)地旋转颗粒空间。

振动可通过应用一个或一些振荡装置，例如电磁振荡子或音频发生器来产生。在环形色谱被旋转的装填方法中，最好是在振动过程中颗粒层空间的旋转运动被与旋转方向相同和相反的往返运动所替代。

在振动时最好不要中断悬浮物的引入过程，同时振动的频率和持续时间应适应于颗粒悬浮物的情况。

振动或往返运动的频率最好高至约2.5千赫，具体为10赫兹至1.5千赫，同时物质的惯性当然会是往返运动的一个限制因素。对角度运动程度也是这样，它应小于30°，最好是1至15°。

装填以这样的方式开始，即这时颗粒层空间应被液体所充满。在填充时由于颗粒层变得愈来愈高，流动的阻力增加，在优选的操作方式中，为达到均匀的层密度，应使用具有恒定颗粒级分的悬浮物并把悬浮物以控制的方式强迫进料。换言之，无论反压力的大小，每单位时间应引入恒定的体积。

在环状色谱的颗粒层空间是用与液体接触时发生溶胀的材料来填充的情况下，用于颗粒材料的悬浮液体应该是在其中不发生溶胀的液体，最好是能引起这种颗粒材料收缩的液体。

依赖于颗粒层所需的渗透性，决定了可以允许发生收缩的程度，因为当颗粒层空间被填充后颗粒膨胀时颗粒会变形并使间隙减小。

在带有经滑动环回收洗脱液装置的环状色谱的情况下，滑动环可以在填充过程中从颗粒层空间移开，也可以和它一起运动，从而使振动操作不产生损耗。