[发明专利]回收山梨酸的设备和方法

说明书

                    技术领域

本发明涉及有效回收山梨酸的设备和方法。

                    背景技术

山梨酸是通过分解由巴豆醛与烯酮反应制备的聚酯(例如用酸或碱分解，或热分解)而生产的。在这些分解方法中，由产率和质量看，酸解，尤其是用盐酸水解是有利的。

使用盐酸分解生产山梨酸通常是用重结晶法实施，该法包括的步骤有：巴豆醛和烯酮反应制备聚酯，热分解分散于盐酸中的聚酯，冷却和过滤反应产品以得到粗制山梨酸，溶解粗山梨酸于热水中，热过滤，再冷却用于结晶的滤液，由此生产出精制的山梨酸。由于重结晶法涉及产生大量的含低浓度山梨酸的重结晶母液(滤液)，从母液中有效回收山梨酸是困难的。此外，由于母液生化需氧量高，考虑到环境污染重结晶母液不能直接排放。

日本特许公报13456/1998(JP-B-61-13456)提出一种生产精制山梨酸的方法，该方法包括由酸解聚酯制备的粗山梨酸的湿滤饼进行重结晶处理，其中先把从重结晶步骤得到的山梨酸稀溶液(重结晶母液)的pH调节至5-7后，使生成的溶液通过反渗透浓缩，再从生成的浓缩溶液中回收山梨酸的沉淀晶体。该文献提到溶剂萃取法是不利的。

然而，这篇文献的方法需要反渗透的设备，因此不能期望用简单的设备和具有必然降低废滤(滤液)的BOD的简单操作高效地回收山梨酸。但至今尚未提出有效而充分降低BOD的工业技术。

因此，本发明的目的在于提供一种回收山梨酸的设备和方法，它保证能从山梨酸生产步骤如重结晶步骤产生的废液(例如结晶母液如滤液)中高效地回收山梨酸。

本发明另一个目的在于提供一种回收山梨酸的设备和方法，它保证有效降低废液中的BOD并从粗山梨酸中高效回收高纯的山梨酸。

本发明还有一个目的在于提供一种回收山梨酸的设备和方法，它能从生产山梨酸过程所产生的废液中有效地回收高纯山梨酸并且还能通过循环萃取的溶剂而不用复杂的设备和操作有效地降低废液的BOD。

                     发明内容

本发明的发明人为达到上述的目的进行了广泛的研究，发现通过使用特定的溶剂，能从结晶母液中以高提取率萃取出山梨酸，由此使废液的BOD显著降低。本发明是基于上述发现而完成的。

由此，本发明的回收设备是一种适于通过至少溶剂的萃取从山梨酸生产步骤(例如粗山梨酸重结晶步骤)产生的废液中回收山梨酸的设备，该设备包括使用有机溶剂从废液中萃取山梨酸的萃取单元，在所述有机溶剂中不低于0.5％(重量)的山梨酸是可溶的，并且该溶剂与水是可分离的，且在水中的溶解度不大于1％(重量)。例如，在这种设备中，由粗山梨酸的结晶所形成的晶体山梨酸可与废液(母液)分离再使废液经上述溶剂萃取处理。来自上述溶剂萃取单元的萃取液可用碱在反萃取单元内处理以提取盐形式的山梨酸。此外，来自反萃取单元的萃取液在处理单元中可至少用酸中和接着在分离单元中从处理过的混合物中分离出山梨酸。此外，在反萃取单元中分离的有机溶剂可经循环管线再循环至萃取单元。作为萃取溶剂，可使用醇类、酮类、烃类、酯类、醚类等。

根据本发明的方法，通过使用上述有机溶剂，萃取由废液(例如母液)中的山梨酸而回收山梨酸。

                      附图简述

图1是说明本发明回收工艺实施方案的流程图。

                 实施本发明的最佳方式

下文，将参照必要的附图对本发明作进一步详细说明。

本发明适用于从山梨酸生产步骤所产生的废液中回收山梨酸的方法，例如，通过重结晶粗制山梨酸产生的母液(滤液)中回收山梨酸的方法。对于粗制山梨酸的生产方法没有特别的限制并且可包括各种方法。作为举例，通过(a)分解由巴豆醛与烯酮反应或通过(b)巴豆醛与马来酸缩合所形成的聚酯而生产粗制山梨酸。聚酯能用酸或碱或通过加热而进行分解，并且通过聚酯的酸解(尤其用无机酸，其中尤其是盐酸)生产粗山梨酸工业上是有利的。

图1是说明本发明回收方法实施方案的流程图。

为了从母液(滤液)中分离结晶的山梨酸，实施方案的方法包括：用酸(在该情况下，用盐酸)分解由巴豆醛与烯酮反应所形成的聚酯以形成粗山梨酸的分解步骤(1)，和用于从步骤(1)所产生的粗山梨酸结晶或沉淀出晶形山梨酸的结晶步骤(2)。由分解步骤(1)的产品可通过分离步骤如过滤而可分成粗山梨酸和滤液(废液)。