[发明专利]磁性液体电镜样品的制备方法

说明书

本发明是磁性液体电镜样品的制备方法，属功能材料结构分析技术领域，特别涉及磁性液体结构分析技术。

对于块状和粉状材料来说，现在制取用于电镜观察的样品已不是难事。但对于液体，特别是磁性液体这种功能材料，一直还没有什么好的制备方法。以往直接观察磁性液体，多采用光学显微镜观察的方法，只能研究磁性液体膜层的表面形貌。此外，由于光学显微镜放大倍数不高，分辨率较低以及仪器本身不足，根本不能反映磁性液体表面更微小的细节和内部纳米尺寸颗粒的排列状况。一般来说，不能直接将磁性液体放进电镜观察研究，因电镜是高真空电子光学仪器(10^-5～10^-6乇)。所以通常制备磁性液体电镜样品，都是先用易挥发的溶剂(如丙酮、石油醚等)来稀释磁性液体，而后采用粉末样品的制备方法处理。尽管这种样品用于透射电镜观察，可反映磁性液体内部的结构信息，主要是磁性颗粒的形貌、大小及分布，但由于所观察的样品是稀释处理过的，实际上除了颗粒的形貌和大小以外，所反映的颗粒的分布状态已与实际的磁性液体本身不一致。再者，稀释过的磁性液体往往已丧失了磁性能，所以这样的样品无法让人们了解在磁场作用下，磁性液体中颗粒的排列状况和与表面不稳定的关系及磁性特点等。

本发明的目的就是为了克服和解决现有用光学显微镜观察磁性液体的方法存在光学显微镜放大倍数不高、分辨率低、只能研究磁性液体膜层的表面形貌，而不能观察磁性液体表面微小细节及内部纳米尺寸颗粒排列状况，或者虽用透射电镜观察经挥发溶剂稀释过的磁性液体制成的粉末样品，而无法反映实际的颗粒分布状态，并且经稀释过的磁性液体已丧失磁性能、无法让人了解磁场作用下磁性液体中颗粒排列状况与表面不稳定关系特点等的缺点和问题，研究创造一种能制取既能反映磁性液体中的颗粒形貌和大小，又能反映其颗粒真实分布状态并能反映磁场作用下磁性液体表面形貌和内部磁性颗粒排列实况的磁性液体电镜样品的制备方法。

本发明是用下述方法方案来实现的：本发明方法的基本原理是磁性液体既具有很强的磁性，又具有很好的流动性。我们根据磁性液体本身的特点，在既不破坏磁性液体本身的成份和结构，又确保不影响电镜高真空和抗电子束辐照不造成污染等条件下，直接从磁性液体本身制备适合电镜观察研究的样品。根据磁性液体的磁性和流动性，在磁场和表面张力的作用下，磁性液体可以形成一层很薄的膜层，只要控制适当，可将不透明的磁性液体做成透明状的薄膜，直至厚度小至几十纳米。所制取的磁性液体薄膜既可适合扫描电镜作表面形貌分析，又可适合透射电镜作内部结构观察研究。