[发明专利]丙酮一步法合成甲基异丁基酮催化剂及其制备方法

说明书

本发明属于化工技术领域，是一种催化剂及制备方法。

甲基异丁基酮是一种用途广泛的有机溶剂，生产甲基异丁基酮的传统方法是三步合成法，存在生产工艺复杂、成本高等缺陷。目前生产甲基异丁基酮的最新方法是一步合成法，主要是采用载钯的氢型离子交换树脂为催化剂，减化了生产工艺，但存在钯的流失，催化剂稳定性不强的问题。

本发明的目的是要提供一种抗钯中毒和抗钯流失能力强，MIBK选择性好，可长期稳定运行的合成甲基异丁基酮的催化剂。

本发明的解决方法是采用改性γ-氧化铝和碳酸钙为复合载体担载金属钯制成催化剂，其中钯占改性γ-氧化铝的重量百分数为0.01-0.2％，钙离子占改性γ-氧化铝的重量百分数为0-6％，最佳含量为钯：0.05-0.1％，钙为：1.8-2.8％。

其制备方法是将γ-氧化铝放入柠檬酸或洒石酸溶液中浸泡后经干燥成为改性γ-氧化铝，配制钯盐溶液，再将改性γ-氧化铝浸于钯盐溶液中，经过滤、干燥、焙烧后浸于碳酸钙溶液中，经过滤、干燥、焙烧制得催化剂。

催化剂的使用方法是用间歇或连续反应过程，采用三相滴流床反应器，将催化剂装入反应器中，丙酮通氢气还原，反应条件为：

反应温度：120-200℃；

反应压力：0-6.0MPa；

液体空速：0.2-2.5h^-1

本发明生产的催化剂不含树脂，适应温度范围广泛，稳定性好，抗钯流失能力强，使用寿命长。

以下给出本发明的具体实施例：

实施例1：

100ml氧化铝小球(吸水率65％)，浸于500ml柠檬酸溶液中，取出后于120℃烘干后再浸于氯化钯溶液中，钯担载量为0.07％(质量)，经过滤、干燥、焙烧后，浸于500ml碳酸钙溶液中，钙担载量为2.5％(质量)，经过滤、干燥、焙烧制得催化剂。

通过下例表格给出本发明的实验数据：

表1

    条件  结果(温度150℃、4.0MP_a)  钯含量  钙含量  转化率  选择性  收率  0.075    3.48    20.05    86.66    11.38  0.086    0    14.54    84.45    12.28  0.124    1.91    25.92    89.64    23.23

表2

  催化剂使用条件             结    果  温度℃压力MP_a转化率％选择性％  收率％    120    2.0    12.36    71.32    8.75    0.086    0    14.54    84.45    12.28    0.124    1.91    25.92    89.64    23.23