[发明专利]荧光增白剂

说明书

本发明涉及一种新的荧光增白剂，特别涉及一种新的二苯乙烯基联苯基二硫酸的二钠盐的白色晶体形式，其生产方法和其在荧光增白基材如纸、纺织材料，特别是洗涤剂中的用途。

具有如下通式的荧光增白剂具有极好的荧光增白性能并在(例如)洗涤剂组合物中广泛用作荧光增白组分。

然而，对于常规制备的，通式(1)的化合物具有黄色色调(取决于洗涤剂的制备方法)，该色调可导致最终的洗涤剂轻微变色。

为降低通式(1)的化合物的黄色色调，已进行了很多尝试。例如，在GB-A-2,076,011中，披露将具有黄色色调的联苯和是1,2-二苯乙烯增白剂与含羟基的化合物并用，使其基本上为白色。在GB-A-2,076,011的实施例1中公开了一种测定含羟基的化合物对于使黄色联苯或1,2-二苯乙烯增白剂变白有效的筛选试验。其中，试验并发现有效的含羟基化合物是乙醇和甘油。然而，使用乙醇和其它含羟基的化合物存在的缺点是，当在将通式(1)的化合物加入最终基材之前从所述溶液配料中除去溶剂时，通式(1)的残余化合物回复其原来的黄色色调形式。

已令人吃惊地发现，通式(1)的化合物与多羟基化合物，特别是甘油的配料提供含新的通式(1)的化合物的白色晶体形式的溶液。结果，含新的通式(1)的化合物的白色晶体形式的洗涤剂呈现特别合适的改进的白色效果。

因此，本发明第一方面提供一种通式(1)的化合物的白色晶体形式，该白色晶体形式通过基本上如表Ⅰ或表Ⅱ所示的X-射线衍射图表征，或白色晶体混合物，其晶体形式通过基本上如表Ⅲ所示的X-射线衍射图表征。

表Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的X-射线衍射图用在衍射几何和Cu-Kα1射线中Guinier照相机生成。

通式(1)的化合物的白色晶体形式可通过将通式(1)的化合物与多羟基化合物按重量比通式(1)的化合物10至85％：多羟基化合物90至15％接触生产。根据反应条件，获得改性N晶体(表Ⅰ)、改性O晶体(表Ⅱ)或改性O和V晶体的混合物(表Ⅲ)。

改性N晶体(例如)通过首先将通式(1)的化合物与乙醇接触，然后加入多羟基化合物的方式生产。除去乙醇后，测定所得组合物显示它含有通式(1)的化合物相当于改性N的新白色晶体形式，该晶体形式用基本上如表Ⅰ所示的X-射线衍射图表征。

改性O晶体(例如)通过首先将通式(1)的化合物与水接触，然后按每1份通式(1)的化合物计加入至少1份多羟基化合物的方式生产。在高于40℃，优选高于45℃的温度下静置至少1小时后，将所得混合物冷却至20℃。该残余物含通式(1)的化合物的相当于改性O的新白色晶体形式，该晶体形式用基本上如表Ⅱ所示的X-射线衍射图表征。

改性O和V的晶体混合物(表Ⅲ)可通过与制备改性O类似的方法获得，但温度不超过25℃和/或对每1份通式(1)的化合物加入至多1份多羟基化合物。

多羟基化合物可为(例如)乙二醇、二甘醇或丙二醇等二醇，或三醇如1,2,6-己三醇，或特别是甘油或甘油低聚物如二、三或聚甘油。

本发明第二方面提供一种新配料，包括10至85wt％的通式(1)的化合物的白色晶体形式和90至15wt％的多羟基化合物。该新配料优选包括30至60，更优选40至60wt％的通式(1)的化合物的白色晶体形式和70至40，更优选60至40wt％的多羟基化合物。本发明特别优选的新配料包括约50wt％的通式(1)的化合物的白色晶体形式和约50wt％的多羟基化合物。

根据通式(1)的化合物的白色晶体形式和多羟基化合物在本发明液体配料中的相对比例，该新配料会具有不合适发粘性能。当将该新配料加入最终的粉末形式的基材，特别是粉末形式的洗涤剂组合物中时这种发粘性能是不利的，因此该新配料优选包括吸收填料或载体。该吸收填料/载体具有除去本发明新配料的发粘性能的效果，并将其转化为干燥的可倾倒的物质。