[发明专利]超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器

说明书

本发明涉及一种超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器，属材料技术领域。

超细二氧化钛颗粒的粒径通常为0.2～0.4μm。一方面，由于颗粒小比表面积大，颗粒间的凝聚力增强，颗粒易团聚，在树脂中分散性降低。因此，在表面处理前，必须使TiO₂浆液中团聚的颗粒进行分散成单颗粒。目前，国内主要的分散设备是球磨机，这种分散方法存在以下缺点：1、球磨机由于存在返混，所以，磨出的物料颗粒粒度分布宽，达不到单分散的要求。2、球磨机是靠内装砂粒机械摩擦的方法，由于砂粒和物料(TiO₂)接触摩擦，会带来污染，降低TiO₂的纯度。3、目前国内的球磨机耗能大，成本高。另一方面，如果把TiO₂粒子直接加入到涂料、油漆中去，则存在耐候性差，抗粉化性低等不良影响。因此，无机包膜处理的目的是在二氧化钛的表面上包覆一层保护膜，使二氧化钛表面和周围介质之间建立起一道屏障，从而降低二氧化钛的光化学活性，有利于提高二氧化钛的分散性、耐光性、耐候性和抗粉化性。

在美国专利3437502中已有关于TiO₂包膜方法的报道，其包覆设备是普通搅拌釜，由于设备条件和工艺的限制，包膜效果不好，包膜不均匀，有独立的SiO₂和Al₂O₃粒子自身成核，具体实施过程中表现为产品的触变性大，难过滤，带干机生产能力降低，导致成品的各项性能指标达不到要求。

本发明的目的是研制一种超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器，在溶胶-凝胶理论指导下，提出均匀包硅、包铝的工艺，并与新型高湍流场包膜装置相配合，使颗粒单分散过程与成膜过程一体化，并使整个工艺操作简便，能耗低，而且易于工程放大。成品触变性低，成膜均匀。

本发明研制的超细钛白粉表面包覆工艺，包括以下各步骤：

(1)在含有重量百分比为10～30％的二氧化钛水浆液中加入分散剂Na₂SiO₃，使溶液的pH值为8.0～9.0，搅拌约15～20分钟，进行预分散；

(2)将上述溶液加热至80℃～90℃，加入0.1～0.5mol/l的硅酸钠，加入硅酸钠的重量百分比为SiO₂∶TiO₂=0.01～0.02∶1，用重量百分比为10～20％的稀硫酸调节溶液的pH值为7.0～8.0，在80℃～90℃下保温3～4小时，陈化；

(3)在上述第二步包硅膜的基础上，使溶液温度保持在70℃～80℃，加入0.1mol/l硫酸铝，加硫酸铝化学计量为Al₂O₃∶TiO₂=0.02～0.04∶1，用0.1mol/l氢氧化钠，调节溶液的pH值为6～7，搅拌10分钟；

(4)用0.1mol/l～0.2mol/l硫酸铝调上述浆液的pH值为7.0，继续搅拌2～3小时，过滤，水洗至用钡盐检验无硫酸根离子，最后，在110℃～120℃下干燥4～5小时，即得到用氧化硅和氧化铝包膜的超细钛白粉。

本发明设计了专门用于制备上述超细钛白粉的反应器，反应器的上部设有进料口，下部设有出料口，反应器的两侧壁上装有喷嘴，喷嘴的进口端为锥形，出口端为柱形，上部进料口与喷嘴的出口端相通，喷嘴的进料口锥角α为13°～14°，出口端直径d与出口端圆柱长L₁的比例为d∶L₁=1∶2.5～3，出口端柱长L₁与进口端锥长L₂的比例为L₁∶L₂=1∶2～4。

本发明提出的包覆工艺，在二氧化钛的表面包覆一层保护膜，使二氧化钛的表面和它周围的介质之间建立起一道屏障，从而降低二氧化钛的光化学活性。再包上一层Al₂O₃膜后，形成硅铝二元包膜，而且本工艺实现了成膜包覆而不出现成核色膜。

本发明还设计了专用的反应器，将反应器物料进口设计成喷嘴形式，通过喷嘴内孔横截面的收缩，将压力能聚集起来，并转化为动能，最后以高速射流的形式向外喷出，用以对物料进行分散或破碎，以生成均匀、致密的无机膜，并控制膜厚，降低产品的触变性，易过滤，因而大大提高了钛白粉在油漆中的抗粉化性和耐候性。

附图说明：

图1是本发明设计的反应器的结构示意图。

图2(a)、(b)、(c)、(d)为本发明制备样品的电镜照片。

下面结合附图，详细介绍本发明的内容。