[发明专利]一种改性木素磺酸盐混凝土高效减水剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种混凝土及砂浆的高效减水剂及其制备方法。更具体地讲是一种以制浆造纸的副产品木素磺酸盐为原料，经改性制备混凝土高效减水剂。

随着建筑业的迅速发展，对混凝土各方面的性能不断提出了新的要求，如提高混凝土的强度、耐磨性，改善新拌混凝土的和易性，减少混凝土在运输中的塌落度损失等。普通混凝土已难以满足新的施工工艺要求。在混凝土中掺加外加剂是提高混凝土强度、改善混凝土各种性能的有效、简便和经济的方法。减水剂是混凝土中用量最大的外加剂品种，减水剂大致分三类：磺化煤焦油系减水剂、树脂系减水剂和木素类减水剂。前两类减水剂均为合成途径制取，生产工艺复杂，且塌落度损失大。

七十年代末由于磺化煤焦油系减水剂等高效减水剂因其原材料短缺，价格较高而影响了混凝土高效减水剂的推广应用。各国开始研究如何将原材料来源丰富、价廉的纸浆废液或化纤废液制备成混凝土高效减水剂的技术途径。木素磺酸盐结构复杂，功能不一；其成分复杂，给木素磺酸盐的改性带来了一定困难。人们对木素磺酸盐的改性进行了较多的研究工作，取得了一定的进展。改性方法主要包括分离提纯、复配改性和化学反应改性方法。

分离提纯法主要是将木素磺酸盐与其它有机物杂质分开，以改善它的表面性质，进一步提高其应用性能。该法成本较高，经提纯的木素磺酸盐的结构没有变化，限制了其分散性能的进一步提高。

复配法是通过加入改性剂或其它外加剂复合使用，提高木素磺酸盐减水剂的性能。在《混凝土与水泥制品》VOL.6，NOl，1994公开了一种在木素磺酸盐中加入5％的皂类和0.2％～1％的杂醇油进行改性的方法，其消泡作用显著，性能得到明显的改进。中国专利申请号91108840.7公开了一种在木质素盐的纸张废液中加入脂肪酸聚氧乙烯酯或聚氧乙烯脂肪醇、硫酸钠等物质，可以提高对混凝土的减水率和抗压强度，特别是早期强度。但是，目前用复配改性的方法提高木素磺酸盐减水剂性能方面，存在着三点不足。一是复配法不能改变木素磺酸盐作为表面活性剂的亲水、亲油基团及其表面性能，能，因此使复配后产品的应用性能的提高受到了一定的限制；二是目前使用的复配物价格一般都比较高，且添加量有时高达10％～50％。这样往往使产品的成本较高而缺乏市场竞争力；三是难以有效改善混凝土塌落度损失。

对木素磺酸盐的化学改性法可分为两类，一是进行化学反应而引入或改变它的活性基团：二是使用合成单体进行接枝共聚生成高分子化合物。中国专利申请号93102953．8用链烯基醚与马来酸酐共聚物可以有效改善混凝土塌落度损失，但是，改性工艺比较复杂，进行接枝共聚时，接枝单体的用量比较大，因此改性的成本大，难以得到实际应用推广。

综上所述的各改性方法均各有优点、缺点，但都难以同时满足对高效减水剂性能好、塌落度损失小且价格低的要求。

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种同时满足减水性能好、塌落度损失小且价格低等符合建筑行业新要求的改性木素磺酸盐混凝土高效减水剂。

本发明的另一目的是提供以制浆造纸副产品为原料，通过对木素磺酸盐进行化学反应、复配法改性获得环保和经济双重效应的高效减水剂的制备方法。

本发明的目的是通过以下方法实现的：

本发明均按纯含量、重量份计。

本发明是以制浆造纸副产品粗木素磺酸盐为原料的混凝土高效减水剂，包括可由化学反应法、复配法得到的产物，参与化学反应和复配的组分及其组分含量如下：

木素磺酸盐              1000重量份

碱性调节剂              10～50重量份

金属离子盐引发催化剂    0.1～3重量份

强氧化性类氧化剂        10～50重量份

表面性能改性剂          1～20重量份

经化学反应及复配后，每克木素磺酸盐混凝土高效减水剂中含有：

-SO₃H：0.4～0.7mmol.g^-1；

-COOH：0.1～0.3mmol.g^-1；

OH：0.1～0.3mmol.g^-1。

上述改性木素磺酸盐混凝土高效减水剂的制备方法包括以下步骤及其工艺条件：

步骤一：化学改性

a、碱性调节pH值

在1000重量份木素磺酸盐中，加入10～50重量份碱性调节剂，调节pH值至9～10.5，边搅拌边加热至40～85℃；