[发明专利]二甲基硫醚及甲硫醇的制备方法

说明书

本发明涉及硫醚及硫醇的制备方法，具体为一种二甲基硫醚及甲硫醇的制备方法。

众所周知，制备二甲基硫醚及甲硫醇都是以硫化氢为原料与甲醇发生反应制取的。但到目前为止，不论是工业化生产上，或者是已公开了的文献中，所使用的原料硫化氢都是不含其它组份的纯净的硫化氢。例如：法国阿托公司(Elf Aguitain)是用含量大于99％的硫化氢与甲醇反应制备二甲基硫醚，美国专利2647151号、美国专利773697号及《精细有机化工制备手册》(科技文献出版社94年版第770页)，所公开了的二甲基硫醚及甲硫醇的制备都是采用纯净的硫化氢为原料。这样使用纯净的硫化氢原料制备二甲基硫醚，就要求对不纯的硫化氢进行精制提纯，不仅增加了精制工艺步骤，而且加大了成本，同时产生新的三废会对环境产生污染。目前，对用不纯净含有其它组份的硫化氢的硫化合物为原料制备二甲基硫醚及甲硫醇的工艺方法，不但在工业化生产上未见有实施的，已公开的文献中也未有所报道。

本发明的目的是提供一种二甲基硫醚及甲硫醇的制备方法，该方法是使用含有30-99％(mol％)硫化氢的硫化合物为原料的，简化了生产工艺，降低了成本，减少了环境污染。

为了实现上述目的，本发明是用含有30-99％(mol％)硫化氢的硫化合物与甲醇为原料，硫化合物中的硫∶甲醇＝1∶0.6-2.5(mol比)，以活性氧化铝为催化剂，温度350-420℃，反应(停留)时间为1.5-5秒，反应得到二甲基硫醚及甲硫醇的混溶物，经过精馏分离得到二甲基硫醚及甲硫醇。

本发明由于使用了含有30-99％(mol％)硫化氢的硫化合物为原料，与甲醇反应制备二甲基硫醚及甲硫醇，含有其它组份的硫化氢的硫化合物或者是其它产品的尾气回收的含有其它组份的硫化氢的硫化合物，都可以做为本发明的原料加以利用，特别是利用甲硫醚生产的含硫尾气循环利用，含硫废气或者是尾气能得到综合利用，因此简化了生产工艺过程，降低了成本，减少了三废对环境的污染，同时为利用含有其它组份硫化氢的硫化合物生产二甲基硫醚及甲硫醇提供切实可行的工艺方法，为制备二甲基硫醚及甲硫醇的原料选择提供了新途径，因此本发明提供的二甲基硫醚及甲硫醇的制备方法有着积极的经济效果和社会效果。

下面结合实施例对本发明作以详细说明

本发明以含有其它组份硫化氢的硫化合物与甲醇，在活性氧化铝或含有其它元素的活性氧化铝催化剂催化下，反应生成二甲基硫醚，同时得到付产品甲硫醇，其化学反应方程式为：

主反应

付反应

在不纯净的硫化氢的硫化合物中含有的其它组份的硫化物，如二氧化硫、硫醇、硫醚、氧硫化碳等，在相同的条件下都能参加反应得到目的产物。其化学反应方程式为：

从上述化学反应式可看出，不仅原料中的硫化氢，而且所含硫的其它组份都能在相同的条件下制得目的产物二甲基硫醚及甲硫醇。