[发明专利]对甲苯磺酸直接碱熔法合成对甲酚工艺

说明书

本发明涉及C07C 39/07，对甲基苯酚的合成方法。

对甲基苯酚(简称对甲酚)是重要的有机合成原料，主要用于制造合成树脂、消毒剂、清漆、甲酚染料、农药，也是抗氧化剂2,6二叔丁基对甲酚(T501)的主要原料。

甲苯磺化碱熔法是合成对甲酚最早的工业化方法，是目前生产对甲酚的主要方法。每年全国总产量约1万吨以上。碱熔法的主要生产过程是：以甲苯为原料，以硫酸作磺化剂，磺化反应生成对甲苯磺酸，经亚硫酸钠中和，生成对甲苯磺酸钠，与氢氧化钠碱熔，生成甲酚钠，经二氧化硫酸化生成粗甲酚，分离得到对甲酚产品。该工艺过程中，对甲苯磺酸需经Na₂SO₃中和后再去碱熔。在中和过程中要带入一定量的水，在碱熔中要蒸发出去。碱熔时间较长，一般需10小时以上。现有技术中还没有针对碱熔程序的新技术，而有一件中国专利申请，是针对酸化工艺提出的：“用硫磺酸化法生产苯酚的工艺及设备”CN1074895A，特点是酸化工序全部采用二氧化硫气体与苯酚钠进行反应，生成粗苯酚和亚硫酸钠，配有酸化设备、二氧化硫气体发生炉等”。

本发明的目的是提供一种对甲苯磺酸与烧碱直接碱熔，省去Na₂SO₃中和过程，可以减少设备、原料、降低能耗、缩短反应时间等显著优点。    

本发明的对甲苯磺酸直接碱熔法合成对甲酚工艺，以甲苯为原料，以硫酸作磺化剂，磺化反应生成对甲苯磺酸，其特征是将对甲苯磺酸与融熔状态下的NaOH直接碱熔，生成甲酚钠，再与SO₂酸化生成粗甲酚，经分离得到对甲酚产品。

该工艺效果显著：1．省去中和工序，减少操作费用，省去中和反应釜及附属设备，节省设备投资；节省液碱原料，每吨原料可节省氢氧化钠50公斤，并且少带入水1.1吨，从而也相应减少蒸发这些水份时的能耗以及减少废气排放量，有利于环境保护。2．对甲苯磺酸直接碱熔法可缩短反应时间，本发明工艺只需2-3小时，而且收率提高10％，产品质量也有明显提高。目前国内有20多个甲苯磺化碱熔法生产对甲苯酚装置，均可经改造采用此工艺。

实施例：

本发明的对甲苯磺酸直接碱熔法合成对甲酚工艺，以甲苯为原料，以硫酸作磺化剂，甲苯经气化后生成的甲苯气在磺化釜内与硫酸进行汽、液相的磺化反应，生成对甲苯磺酸，为粉状结晶；应预先将固体氢氧化钠加入碱熔釜中加热融熔，其特征是将对甲苯磺酸与融熔状态下的氢氧化钠直接碱熔，控制这两种成份的重量比，对甲苯磺酸∶氢氧化钠2∶1、反应时间2-3小时，温度320-370℃，边加入边搅拌，控制游离碱浓度2-10％为反应终点；反应生成物为甲酚钠及副产物亚硫酸钠，经沉降分离除掉副产物亚硫酸钠后，将甲酚钠送至酸化工序，经二氧化硫或硫酸酸化生成粗甲酚，经分离得到对甲酚产品。