[发明专利]大蒜多糖的提取方法无效
| 申请号: | 98113263.4 | 申请日: | 1998-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN1239719A | 公开(公告)日: | 1999-12-29 |
| 发明(设计)人: | 肖雯娟;朱亮锋;余飚 | 申请(专利权)人: | 中山市健康科技产业基地保健品研究所 |
| 主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
| 代理公司: | 三环专利事务所 | 代理人: | 温旭 |
| 地址: | 528437 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 大蒜 多糖 提取 方法 | ||
本发明涉及大蒜多糖的提取方法,尤其是从大蒜中提取大蒜多糖的方法。
牛膝多糖作为一种免疫调节剂已进入临床应用阶段,效果很好,其有效成分为低分子量的果聚糖。但牛膝是名贵中药,大量作为保健品使用在成本上不具有竞争优势。考虑到大蒜多糖也为低分子量的果聚糖,为此进行了大蒜多糖的开发工作。大蒜作为保健食品在我国以及世界各地都广泛采用。从中提取有效成份为药用也屡见不鲜,但一般均为蒜素,这是一种挥发性的含硫化合物。对大蒜多糖这样的活性成份进行研究开发的却不多。
本发明的目的在于提供一种从大蒜中撮大蒜多糖的方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样的:大蒜多糖(APS)的提取方法,其特征在于:
A.取大蒜一批去皮清洗干净,并将其捣成大蒜泥;
B.往大蒜泥中加4倍于大蒜泥质量的水进行蒸煮,用蒸汽除臭至放出的蒸汽基本无大蒜臭味;
C.将大蒜泥在95-100℃条件下煮半小时之后保温1小时,放出蒸煮水;
D.所得蒸煮水,经高速离心、薄膜浓缩超滤,用氨水调至PH8,加入10%CaCl2溶液,搅拌12小时,再次高速离心得清液;
E.所得清液,干燥得大蒜多糖(APS)白色粉末。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法,加入CaCl2溶液目的除去果胶酸。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法,其特征在于权利要求1中C的大蒜泥放出蒸煮水后,再加入2倍于大蒜泥质量的水,于100-105℃条件煮半小时后再保温1小时,所得蒸煮水与上述蒸煮水合并。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法,其特征在于所用所得清液中需添加5%糊精助凝剂。
本发明从大蒜中提取大蒜多糖的方法,操作简单易行,且产品纯度较高。
下面结合实施例和附图对本发明进一步说明。
附图1为本发明提取方法的流程图。
附图2为大蒜多糖的C-NMR核磁共振谱图。
实施例:
取150kg去皮清洗干净大蒜,用捣碎机捣成大蒜泥,将其分成三份(每份50kg)。将50kg大蒜泥加约4倍于大蒜泥质量的水,倒入不锈钢蒸球中,加入约0.3kg精油,用蒸汽除臭4-5次(至放出的蒸汽基本无大蒜臭味)。在95-100℃煮半小时后保温1小时,放出蒸煮水。再加入约2倍于大蒜泥质量的水,在100-105℃煮半小时后再保温1小时,放出蒸煮水(其渣经脱水后即为大蒜纤维)。合并蒸煮水,经高速离心、薄膜浓缩至5-6度(用糖度计测),用氨水调至pH8,加入10%氯化钙溶液(用1.5kg氯化钙配制),搅拌10小时以上(除去果胶酸),经高速离心得清液。添加5%助凝剂,进行喷雾干燥,得极易吸潮白色粉末。
一、大蒜多糖(APS)的分析
1.总糖含量的测定
试剂:恩酮试剂,2克恩酮溶解于1升浓酸中(使用当日配制)。
标准溶液:葡萄糖或葡聚糖0.1克溶解于1升蒸馏水中。
取标准溶液自0.1至0.9毫升间隔为0.2毫升,加水至1毫升。分别加入4毫升试剂混合后加盖浸于沸水浴内加热10分钏,用水冷却后测量在620nm的吸收值作出校正曲线。
测定样品:取适当浓度(约50微克/毫升)的溶液1毫升加上4毫升恩酮试剂,同上操作,从校正曲线上计算出总糖含量。
2.果糖含量测定
试剂:A,间苯二酚—无水乙醇0.05%重量/体积
B,FeNH4(SO4)2.12H2O/浓Hcl 0.216克/升
C,标准溶液:果聚糖或果糖0.1克/升的水溶液
取标准溶液自0.1毫升至1毫升,0.2毫升为间隔分别加水稀释至2毫升,加入3毫升A试剂,3毫升B试剂,在80℃水浴上加热50分钟,冷却后测定在480nm的收值作出校正曲线。
测定时取样品浓度约为50微克/毫升左右的样品1毫升加试剂A,B,同上操作,由校正曲线上计算果糖含量。
(3)大蒜多糖分子量的粗测
标准样品:淀粉兰,分子量为2000000
牛漆多糖,分子量为1500
凝胶柱Sephadex G50,65×2.5厘米
分别取标准样品,大蒜多糖约50微克上柱后用水洗脱,每隔10毫升收集,用苯酚—硫酸显色测定在480nm的吸收值,从最大值定出其排除体积计算大致的分子量的测定。
(二)分析结果
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