[发明专利]一种稀土催干剂的生产方法无效

专利信息
申请号: 98113249.9 申请日: 1998-06-16
公开(公告)号: CN1055717C 公开(公告)日: 2000-08-23
发明(设计)人: 苏政权 申请(专利权)人: 广东药学院
主分类号: C09F9/00 分类号: C09F9/00
代理公司: 广东粤高专利事务所 代理人: 林丽明
地址: 510240 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 催干剂 生产 方法
【说明书】:

发明涉及一种催干剂的生产方法,特别是一种稀土催干剂生产方法的改进技术。

稀土催干剂是气干型涂料中不可缺少的助剂之一。目前稀土催干剂的生产方法主要有两种。一种是专业化工厂采用“液-液络合交换法”的两步合成工艺。它是利用氯化轻稀土(RECl3)、脂肪酸(C7~C9酸、环烷酸、异辛酸)(HA)为原料,在一定真空度下反应得到产品(REA3)。化学反应方程式为:

                  (皂化反应)

           (置换反应)该生产方法的缺点是工艺、设备复杂,对设备的要求高。另一种是福建省龙岩地区稀土科学研究所发明的一步合成稀土催干剂的方法(申请号CN90108529公开号CN1060668)。它是采用稀土化合物与有机酸直接反应,经溶剂萃取,分水,制得产品。该方法的缺点是产率低,理论产率仅为85%。

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种工艺简单,产率高,对设备要求低的稀土催干剂生产方法。

本发明是一种用无机碱,稀土化合物、有机酸、烃类溶剂为原料生产稀土催干剂的生产方法,该方法按以下步骤进行:(1)无机碱和稀土化合物混合,反应得到新生态的稀土氢氧化物;(2)加入计量有机酸与新生态的稀土氢氧化物反应;(3)加入烃类溶剂,继续反应;(4)静置分水。

化学反应方程式为:

       

       式中ROH表示无机碱,REB3表示稀土化合物,RE(OH)3表示新生态的稀土氢氧化物,HA表示有机酸,REA3表示稀土催干剂产品。其中无机碱为氨水或氢氧化钠,稀土化合物为稀土氯化物、稀土氧化物,稀土硫酸盐或稀土碳酸盐,有机酸为异辛酸、环烷酸、脂肪酸或这些酸的混合物,烃类溶剂为200号溶剂汽油、二甲苯或这两者的混合物。

本发明的具体实施步骤是:(1)将摩尔比为1∶3~1∶4的稀土化合物和无机碱混合,搅拌反应1~2小时;(2)加入计量有机酸,有机酸与稀土化合物的摩尔比为3∶1~4∶1,控制反应温度为60~120℃;(3)上述反应0.5~2小时后加入烃类溶剂,继续反应0.5~5小时;(4)静置分水.即可得到稀土催干剂产品。

用本发明方法生产的稀土催干剂产品,质量符合HG/T2247-91部颁标准。其质量指标为:

       项目                       指标

       外观                浅黄色透明油状液体总稀土含量(RE2O3g/100ml)          4.0±0.2与200号溶剂汽油的混溶性               全溶

本发明与现有稀土催干剂的生产方法相比,其不仅工艺简单,产率高,平均产率≥95%.而且对设备的要求较低、既可适用于专业化工厂生产,也可适用于非专业化工厂生产。本发明是一种简单易行,经济效益和社会效益都较显著的稀土催干剂的生产方法。

按照本发明的生产方法,选择不同的无机碱、有机酸、稀土化合物进行反应,即可生产出单酸、双酸、多酸体系的稀土催干剂,以满足不同涂料的需要。

实施例1

本发明的稀土催干剂生产方法按如下步骤进行:(1)将7千克浓氨水与16千克稀土硫酸盐混合,搅拌反应1小时;(2)加入15千克异辛酸(酸值AV=390±10mg KOH/g),控制反应温度为80℃,反应2小时;(3)加入62千克200号溶剂汽油,继续反应4小时;(4)静置分水,得到稀土催干剂产品95千克。实施例2

本发明的稀土催干剂生产方法按如下步骤进行:(1)将5千克氢氧化钠与7千克稀土氯化物(REO≥50%)混合,搅拌反应1.5小时;(2)加入38千克环烷酸(酸值>190mg KOH/g),控制反应温度为110℃,反应1小时;(3)加入50千克二甲苯,继续反应1小时;(4)静置分水,得到稀土催干剂产品96千克。

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