[发明专利]一体化干压成型硅钼棒生产工艺

说明书

本发明涉及高温电阻炉发热元件，特别涉及一种一体化干压成型硅钼棒的生产工艺。

二硅化钼是一种耐高温、抗氧化、低老化的特种陶瓷材料。二硅化钼发热体是一种高温电阻炉的发热元件，可以制成棒状、U形、W形、螺管形等形状，通常称作“硅钼棒”。棒两端较粗的部分为“冷端”，端头喷铝的部分为接线端，棒中间较细的部分用作发热，为“热端”。该冷、热端之间通过锥体部分过渡。硅钼棒是一种致密的金属陶瓷材料，由MoSi₂晶体相和金属玻璃相组成。在高温含氧气条件下，其表面会生成一层抗氧化性能极强的又具有自清洁作用的半导体金属玻璃保护层。硅钼棒可使用的炉体最高温度为1600℃～1900℃，是在氧化气氛中使用的最理想的高温发热材料。硅钼棒可广泛应用于冶金、炼钢、玻璃、陶瓷、晶体的制造和烧结，特别用于生产高性能陶瓷、精密金属陶瓷、玻璃纤维、光导纤维及高级合金钢。

现有的硅钼棒都是通过练泥机混练挤压成形，其冷、热端之间是通过焊接连接起来的。焊接部位材料组份突变、晶相应力和内应力较大、接触电阻较大，因此不可避免地造成整体强度降低，局部过热经不起电热冲击，焊接部位脆弱极易断裂。

该挤压成型硅钼棒制成U形、W形棒时，热端弯曲部分都是在直棒烧结完成后再以局部保护加热弯曲成形的，因此不可避免地会造成局部结晶体变化，破坏了原来棒体晶体结构的连续性，严重降低了棒体的机械强度，造成弯曲部位在使用中断裂较多的主要隐患。挤压成型发热棒属于混晶相结构，老化程度较大。

本发明的目的是提供一种新的一体化干压成型硅钼棒生产工艺，其冷、热端之间通过粉料过渡压制而成，冷、热端之间融为浑然一体，均匀过渡。

本发明的技术解决方案如下：

一种一体化干压成型硅钼棒生产工艺：

第一步制备MoSi₂基础料：采用高纯度的金属原料Mo粉、Si粉、W粉、Ta粉，通过自蔓延合成放热反应，制得硅钼棒制品的基础组份原料；将Mo粉、Si粉、W粉、Ta粉加入球磨罐内混和、球磨，并按料∶球＝4∶9(重量比)加入碳化钨磨球，充氮气后一起球磨20～24小时；再自蔓延合成反应，将粉料装入反应釜中通H₂气，在反应釜的碳电极和钼电极间通低电压大电流，当电流增至10～25A时放电开始，这时在反应釜的出口处能使氢气着火发出篮色火焰，反应温度大于2000℃，为放热加速反应，反应持续3～5分钟，当火焰发红时反应结束，从反应釜外壁夹层中通冷却水冷却30～45分钟；将反应物从釜中取出，用碳化钨干式粉碎机在氮气保护下粉碎，通过粉碎机内筛子筛过，颗粒达0.5～1mm级；然后按料∶球＝4～5∶1的比例球磨24～36小时。

第二步配料：配制一种由高熔点氧化物为主晶相和陶瓷玻璃相所组成的高温电热材料，配方为MoSi₂粉∶高温陶瓷添加剂＝11～14∶1(重量比)，再加入适量的酒精；按料∶球＝1∶3的比例(重量比)，将配料以振动球磨6小时，再以滚动球磨机球磨24～36小时；将球磨后的粉料摊开于干净搪瓷盘中，放入真空烘干机中以50℃～60℃逐渐升温烘干，中途要不断搅拌，烘干后过细筛；然后加成型粘合剂，按粉料重量的1％～2％称好石蜡，按粉料重量的0.5％～1％称好聚乙稀醇或硬脂酸，备适量溶剂和酒精，将上述成分用水浴槽加热至溶化，杂质由丝网滤去，再加入于充氮搅拌过滤机内的粉料中混匀、烘干、过细筛。

第三步造粒：第一次造粒，将加有成型粘合剂混磨烘筛过的粉料装入专用模具组，用三轴压机大于80MPa干压成型，然后在干式粉碎过滤机内砸碾成碎块，在充氮研磨旋转造粒机内细研造粒通过30～40目筛；第二次造粒，重复第一次造粒工序，先后过40～50目筛和60～70目筛，使颗粒度在40～70目之间。

第四步压制成型：将颗粒度为40～70目的粉料分别称粉；将粉料分别装入模具组中相应投料位置密封、抽真空、充氮气；再将超声换能器组安置于工作位置，连通热压机组的压力、温度检测系统，并连通微波-超声发生仪器机组输出、检测系统；开通微波-超声发生仪器机组，使频率在900～3000MHz之间输出，使功率输出在5～450kW之间按要求变化；开通热压机组，按压机操作程序和工艺卡参数干压成型；然后脱模，浸入乳胶桶，完成棒坯乳胶膜密封；将乳胶袋吊装于等静压机中，按等静压机操作规程和工艺卡参数加工；最后撕去乳胶膜，平置于石墨舟中。