[发明专利]羟乙基化甲壳质纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种纺丝的制备。

甲壳质(化学名：聚乙酰氨基葡萄糖)广泛存在于节肢动物的外壳(如虾、蟹)和昆虫外壳中，也存在于菌类、藻类和高等植物的细胞壁中。日本公开了昭和58-183169专利，它将甲壳质溶解于二甲基乙酰胺和氯化锂的混合溶剂中，这种溶剂的价格很高，溶剂用量大，因此生产成本居高不下。EP051421以三氯乙酸作为溶剂，而三氯乙酸对设备的腐蚀性极大，同样导致生产成本的上升。

本发明的目的在于提供一种生产成本低廉的羟乙基化甲壳质纤维的制备方法。

本发明的技术方案是：一种羟乙基化甲壳质纤维的制备方法，它包括如下工序

(1).将聚乙酰氨基葡萄糖与环氧乙烷在碱条件下进行醚化反应，生成羟乙基化甲壳质；

(2).将所述的羟乙基化甲壳质溶解在稀碱溶液中配成纺丝浆液；

(3).将所述的纺丝浆液喷丝，喷出的丝在凝固浴中凝固形成纤维。

本发明与现有技术相比具有下列优点：

(1).本发明的醚化剂环氧乙烷用量省，可完全反应，可省略现有技术中的溶剂回收工艺，工艺简单。

(2).由于醚化反应完全，在生产过程中没有废气产生，对设备没有腐蚀，醚化剂的成本也低，因此工艺简化，成本低廉。

实施例：一种羟乙基化甲壳质纤维的制备方法，它包括如下工序

(1).将聚乙酰氨基葡萄糖与环氧乙烷在碱条件下进行醚化反应，生成羟乙基化甲壳质；

(2).将所述的羟乙基化甲壳质溶解在稀碱溶液中配成纺丝浆液；

(3).将所述的纺丝浆液喷丝，喷出的丝在凝固浴中凝固形成纤维。所述的醚化反应是在容器内放入聚乙酰氨基葡萄糖和浓碱液，在容器为真空的条件下(真空度为600毫米汞柱)向容器内注入环氧乙烷，环氧乙烷气化后，在20～50℃的温度下搅拌使其进行气-固相反应生成碱溶性羟乙基化甲壳质。所述的聚乙酰氨基葡萄糖、环氧乙烷、碱的重量配比为：碱为聚乙酰氨基葡萄糖的10～30％，环氧乙烷为聚乙酰氨基葡萄糖的5～60％。所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钙，所述的碱最好为氢氧化钠。所述的纺丝浆液的组成为

羟乙基化甲壳质6～15％

氢氧化钠4～20％

氧化锌2～8％

其余为水。为了溶解羟乙基化甲壳质，可采用双螺杆捏合的方法，可以边溶解、边脱泡、边纺丝连续运行，从进螺杆到出丝只要15分钟，比常规的描式搅拌溶解的一昼夜大为缩短。

本实施例对甲壳质的指标要求是：比浓对数粘度＞4.5，灰份＜0.5％，氮＜7％，水份＜5％，色泽白。本实施例的凝固浴液为酸性液体，以硫酸为主，具体的配方是每升中凝固浴液中：硫酸70克，硫化钠220克，硫化锌15克。为了加强凝固，浴液中还要每升加上氯化钠30克。凝固后的纤维经拉伸、水洗、干燥即成即成为纤维，必要时还可对纤维进行化学交链，目的是调节纤维的吸湿性，提高干湿强度，交链剂可采用(NH4)2SO4、MgCL2、氨基甲酸乙酯、甲醛树酯、乙二醛等。

例如：用比浓对数粘度大于4.5的甲壳质与浓碱液(NaOH)混合，生成碱甲壳质，所述的浓碱液的浓度是大于：250克碱/升，生成的碱甲壳质经粉碎，在真空条件下与醚化剂环氧乙烷进行气-固相反应，生成羟乙基化甲壳质，醚化剂用量是决定羟乙基化甲壳质是碱溶性还是水溶性的关键，本发明的醚化剂的用量是甲壳质的10～15％为好，过低或过高不是在稀碱液中不溶解，就是得到的是水溶性的羟乙基化甲壳质，醚化温度35～50℃，时间1～5小时，这里要指出，根据甲壳质比浓对数粘度的大小，醚化剂用量要作透当调整，至此，羟乙基化甲壳质只是一种中间体，这种中间体必需能溶解在稀的氢氧化钠溶液中，配成纺丝浆液，其成份配比上面已描述，粘度20至80。