[发明专利]氧化叔胺的制备方法无效
| 申请号: | 98108245.9 | 申请日: | 1998-03-20 | 
| 公开(公告)号: | CN1089753C | 公开(公告)日: | 2002-08-28 | 
| 发明(设计)人: | V·S·普拉布胡 | 申请(专利权)人: | 通用电气公司 | 
| 主分类号: | C07C291/04 | 分类号: | C07C291/04 | 
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 周慧敏 | 
| 地址: | 美国*** | 国省代码: | 暂无信息 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 制备 方法 | ||
1.制备氧化叔胺的方法,所述方法包括使下式的叔胺:式中R1和R2分别是C8-30烷基,与过氧化氢水溶液和对催化叔胺氧化有效量的有机羧酸反应,得到氧化叔胺,其中所述反应在至少一种极性羟烷基溶剂中进行,所述溶剂可形成含有至少1%(重量)水的共沸物,和通过除去所述溶剂分离氧化叔胺。
2.根据权利要求1的方法,其中分离后的氧化叔胺含有小于100ppb的N-亚硝基二甲基胺。
3.根据权利要求1的方法,所述方法包括在氮气氛下加热叔胺、极性羟烷基溶剂、有机酸、和过氧化氢水溶液,至温度50-100℃,直到至少95%叔胺反应,分离共沸物形式的极性羟烷基溶剂,有机酸,和水,得到自由流动的固体氧化叔胺。
4.根据权利要求3的方法,其中固体氧化叔胺含有至少90%氧化叔胺。
5.根据权利要求1或3的方法,其中极性羟烷基溶剂选自含有一个或多个羟基的C1-8醇。
6.根据权利要求3的方法,其中有机酸是至少一个选自甲酸,乙酸和丙酸的酸。
7.根据权利要求3的方法,其中过氧化氢水溶液含有20-90%(重量)过氧化氢。
8.根据权利要求3的方法,其中叔胺与过氧化氢的摩尔比是1∶1-1∶2。
9.根据权利要求3的方法,其中叔胺与有机酸的重量比是50∶1-500∶1。
10.根据权利要求3的方法,所述方法包括在氮气氛下加热叔胺、异丙醇、乙酸,和过氧化氢水溶液,至温度50-100℃,直到至少95%叔胺反应,分离异丙醇和水,得到自由流动的固体氧化叔胺。
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