[发明专利]以碳素为基体的固相微萃取吸附质

说明书

技术领域：

本发明涉及一种以碳素为基体的固相微萃取吸附质，属化工材料技术领域。

背景技术：

现有的用于固相微萃取装置的吸附质为高分子聚合物(聚二甲硅氧烷或聚丙酸脂等物质)，涂覆在惰性支撑物上制成。该吸附质成本高、吸附量小，痕量样品富集倍数不够高，制作工艺要求严格，使用寿命短(设计正常使用为50-100次/支，但实际因高分子聚合物涂覆膜极易机械划损或热变质损伤)，在推广使用上受到很大限制。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种以碳素为基体的固相微萃取吸附质。

本发明由重量比为65-85％的碳素基体、14-30％的无机粘合剂、1-5％的其它辅助材料经常规的高压成型、烘干、焙烧、活化等工艺制成固相微萃取吸附棒。其中碳素基体选用石墨、活性炭或者无定形炭黑。无机粘合剂选用粘土或者硅藻土、三氧化二铝或者二氧化硅。其它辅助材料选用聚乙稀醇、聚二甲基硅氧烷石蜡、二十四碳一稀酸酯、工业饴糖等惰性添加物制成。

本发明与现有技术相比，具有成本低，吸附容量大，分析灵敏度高，使用寿命长，使用方便等优点。用该吸附质制成的固相微萃取装置可与液相色谱、气相色谱、气质联用分析微量及痕量非极性及小极性有机化合物。

具体实施方式：

实施例1：将70％的鳞状石墨、25％的溧阳粘土、2％的二氧化硅及1％的石蜡粉碎混匀，加水搅拌调和后，经100-220公斤/厘米²的高压捏合成型，随后经600-1100℃高温焙烧后得到石墨基体，再放入浓度为6-12N的硝硫酸中浸泡1-4小时，最后经微波辐射30-300秒钟及超声清洗1-10分钟后得到固相微萃取吸附质。将该吸附质按公知方法装配为固相微萃取装置，该装置与气相色谱联用分析检测环境大气中苯系物。检测时将吸附质纤维暴露于空气中30分钟进行富集吸附，然后直接将其送入色谱气化室内热解吸，色谱分离分析。下表为用该装置分析的结果(而高分子聚合物固定相的固相微萃取装置在此条件下无色谱峰)。下表为环境大气中苯系物的测定结果(单位mg/m³)。

地  点  苯  甲苯  乙苯二甲苯云南机床厂喷漆车间24.7 14.9 58.6 61.5昆明市区I处1.8 0.2 0.2 0.1昆明市区II处2.3 0.3 0.3 0.3昆明市区III处1.9 0.2 0.2 0.2