[发明专利]一种芳香胺环氧固化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种芳香胺环氧固化剂，特别涉及一种具有柔性的液体芳香胺环氧固化剂，适用于灌封材料。

芳香胺固化剂具有使用期长，通常要求高温固化，其固化物比脂肪胺的固化物在耐热性、耐药品性、耐湿热老化性方面更优良，但芳香胺固化剂大多为固体，和环氧树脂混合时要加热，因此使用期缩短，在实际使用中受到限制。为了克服这一欠缺，常制成熔融-过冷物、共熔混合物、改性物等使用。1980年科学出版社出版的《合成胶粘剂》书中第253页中介绍了将60克间苯二胺和40克4，4’-二氨基二苯甲烷相混合，加热融化后，可以形成一种过冷液体，在室温下可以保持数天，便于使用。但七天后有固体析出，给使用带来不便并影响性能。

本发明为克服上述已有技术中的芳胺固化剂放置后析出固体的缺点，而研制了一种流动性好、放置后不析出固体、低毒、无刺激味、具有一定柔性的一种芳香胺固化剂。

本发明的一种芳香胺固化剂包括以下组份和含量(重量份)

4，4’-二氨基二苯甲烷                      100份

脂肪酸酯                                   80-100份

单环氧化合物                               10-50份

促进剂                                     0.2-0.9份

上述脂肪酸酯为环氧大豆油与环氧大豆油酸辛酯的混合物，其混合重量比为环氧大豆油∶环氧大豆油酸辛酯＝5-75份∶95-5份。

上述单环氧化合物为苯基缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚环氧化合物。

上述促进剂为苄基二甲胺或2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚或咪唑或2-乙基4-甲基咪唑。

本发明的芳香胺固化剂的制备方法，按下列顺序步骤进行(重量份)：将4，4’-二氨基二苯甲烷100份，环氧大豆油5-75份，环氧大豆油酸辛酯5-95份，促进剂0.2-0.9份，放于三口瓶中，进行混合加热搅拌升温至140℃-160℃反应1-3小时，然后再滴加单环氧化合物10-50份，滴加后在140-160℃下反应2-4小时后停止加热，抽去挥发物，得棕色透明、无刺激味、低毒的液体。产率95-98％。

改变环氧大豆油与环氧大豆油酸辛酯的比例，按上述合成方法，可得到不同粘度、透明而又稳定，无刺激味的液体芳香胺固化剂。

本发明的芳香胺固化剂具有流动性好、长期存放无结晶析出，产率高、无刺激味等优点，其性能见表(一)：表(一)液体芳香胺固化剂性能

实施例1将4，4’-二氨基二苯甲烷100份、环氧大豆油5份、环氧大豆油酸辛酯95份、2-乙基4-甲基咪唑0.5份放于三口瓶中，加热搅拌至160℃反应2小时，再滴加苯基缩水甘油醚20份，加热搅拌至160℃反应2小时后停止加热，抽去挥发物得棕色透明无刺激味液体。产率95-98％。锥板粘度计测得25℃粘度为9635厘泊。80℃凝胶时间大于2小时。储存半年以上无结晶析出。

实施例2将4，4’-二氨基二苯甲烷100份、环氧大豆油40份、环氧大豆油酸辛酯40份、苄基二甲胺0.5份放于三口瓶中，加热搅拌至145℃反应3小时，然后滴加丁基缩水甘油醚20份。加热搅拌至145℃反应2小时后停止加热，抽去挥发物得棕色透明无刺激味液体。产率95-98％，锥板粘度计测得25℃粘度为24613厘泊。80℃凝胶时间1小时33分。储存半年以上无结晶析出。

实施例3将4，4’-二氨基二苯甲烷100份、环氧大豆油75份、环氧大豆油酸辛酯5份、2.4.6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.5份放于三口瓶中，加热搅拌至150℃反应1小时，然后滴加丁基缩水甘油醚20份。加热搅拌至150℃反应2小时后停止加热，抽去挥发物得棕色透明无刺激味液体。产率95-98％，锥板粘度计测得25℃粘度为35800厘泊。80℃凝胶时间1小时36分。储存半年以上无结晶析出。

实施例4(对比例)将4，4’-二氨基二苯甲烷100份于三口瓶中加热搅拌至熔化，熔化后搅拌并滴加苯基缩水甘油醚30份。加热搅拌至100-110℃反应2小时后停止加热，冷却得棕色透明无刺激味液体。产率95-98％，锥板粘度计测得25℃粘度为29800厘泊，80℃凝胶时间44分。储存3个月有结晶析出。