[发明专利]使用断续电流的电化学氟化方法无效
| 申请号： | 97182150.X | 申请日： | 1997-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN1254386A | 公开（公告）日： | 2000-05-24 |
| 发明（设计）人： | S·D·波尔森;J·C·斯潘格勒;E·N·华莱士;L·M·格鲁比纳;G·I·考罗瓦;A·E·冈德里纳;A·A·克拉西利尼科夫 | 申请（专利权）人： | 美国3M公司 |
| 主分类号： | C25B3/08 | 分类号： | C25B3/08 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所 | 代理人： | 刘立平 |
| 地址： | 美国明*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 使用 断续 电流 电化学 氟化 方法 | ||
1.一种有机基质的电化学氟化方法，所述氟化方法包括下述步骤：
(1)提供一种至少含有一个碳键连接的氢的有机基质；
(2)制备包含所述基质和氟化氢的反应液；
(3)使足够量的电流通过所述反应液，以使所述基质上的一或多个氢被氟取代，所述电流藉由电流电平定义的周波而断续，所述电流电平包括高电流及低电流；
其中，所述电流以如下的方式断续，由断续电流操作的电解槽电阻低于由非断续的电流所操作的电解槽电阻。
2.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述高电流提供了这样一个电流密度，所述电流密度以约10～400毫安/平方厘米的强度范围流经反应液。
3.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述低电流基本上为零。
4.如权利要求3所述的氟化方法，其特征在于，所述低电流在约0～2毫安/平方厘米的强度范围。
5.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述电解槽电压经由一个由高电压和低电压定义的周波变化。
6.如权利要求5所述的氟化方法，其特征在于，所述高电压大于氟化反应的0电流断电电压。
7.如权利要求6所述的氟化方法，其特征在于，所述高电压为约4.2～9V的范围。
8.如权利要求5所述的氟化方法，其特征在于，所述低电压足够使流经反应液的电流基本上为零。
9.如权利要求5所述的氟化方法，其特征在于，所述低电压低于约4.2V。
10.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述流经反应液的电功率处于高电功率和低电功率之间发生变化。
11.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述电流以0.4秒或更大的周波时间被断续。
12.如权利要求11所述的氟化方法，其特征在于，所述电流以10秒或更大的周波时间被断续。
13.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述电流以低于所述周波50％的周波时间被降低。
14.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述电流以低于所述周波25％的周波时间被降低。
15.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述电流以所述周波1～10％的周波时间被降低。
16.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述反应液进一步包括导电性添加剂。
17.如权利要求16所述的氟化方法，其特征在于，所述导电性添加剂包括二甲基二硫化物。
18.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述反应液基本上不含有导电性添加剂。
19.如权利要求1所述的氟化方法，其特征在于，所述有机基质选自辛基磺酰氟、三戊胺、辛酰氯及二丁胺。
20.一种有机基质的电化学全氟化方法，所述全氟化方法包括下述步骤：
(1)提供一种至少含有一个碳键连接的氢的有机基质；
(2)制备包含所述基质和氟化氢的反应液；
(3)使足够量的电流通过所述反应液，以使所述基质上基本上所有的氢都被氟取代，所述电流藉由一个电流电平定义的周波而断续，所述电流电平包括高电流及低电流；
其中，所述电流以如下的方式断续，由断续电流操作的电解槽电阻低于由非断续的电流所操作的电解槽电阻。
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