[发明专利]制备N-烷基乙腈铵化合物的方法无效
| 申请号: | 97181301.9 | 申请日: | 1997-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN1083444C | 公开(公告)日: | 2002-04-24 |
| 发明(设计)人: | U·安南;J·E·迪莱恩;L·D·福兰德;K·A·克劳特;J·米勒;M·米勒;K·门丁格;M·A·菲里琵;A·鲁兰德;W·沙弗尔;G·舒尔曼;R·韦德尔;A·G·奇尔斯基 | 申请(专利权)人: | 克劳罗克斯公司;巴斯福股份公司 |
| 主分类号: | C07D265/12 | 分类号: | C07D265/12;C07D295/12;C07D295/14;C07D211/26;C07D211/34 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 陈季壮 |
| 地址: | 美国加*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 烷基 乙腈铵 化合物 方法 | ||
1.一种用于制备具有式I结构的化合物的方法:
结构式I
其中A是N1原子和其它多个原子形成的饱和环,所述饱和环原子包括至少一个碳原子和至少一个O、S和N原子,键接到结构式I结构中N1原子上的取代基R1包括:(a)C1-24烷基或烷氧基化烷基,其中烷氧基为C2-4,(b)C4-24环烷基,(c)C7-24烷芳基,(d)重复或非重复的烷氧基或烷氧基化醇,其中烷氧基单元为C2-4,或(e)-CR2R3C≡N其中R2和R3分别为H、C1-24烷基、环烷基、或烷芳基、或重复或非重复的烷氧基或烷氧基化醇,其中烷氧基单元为C2-4,R2和R3取代基分别为H、C1-24烷基、环烷基、或烷芳基、或重复或非重复的烷氧基或烷氧基化醇,其中烷氧基单元为C2-4,Z为0-10,且其中Y为抗衡离子;所述方法包括以下步骤:
将具有以下结构的杂环胺:
与一元醛或二醛R6-CHO或OHC-R5-CHO和氰化氢或碱金属氰化物在水介质中进行反应(步骤A),其中R5为化学键或C1-C6亚烷基桥,且R6表示H或C1-C20烷基;然后
用烷基化试剂R1-X将所反应的杂环胺进行季化(步骤B),其中步骤A是在8-14的pH值下进行的,且步骤B是在不低于约2的pH值下进行的。
2.根据权利要求1的方法,其中结构式I中的A是由四个碳原子和一个氧原子以及N1原子形成的饱和环。
3.根据权利要求1的方法,其中:在8-14的pH值下进行的步骤A包括,使用了其量达到基于氰化氢或碱金属氰化物量的约2-20%摩尔的过量胺。
4.根据权利要求1的方法,其中:在不低于约2的pH值下进行的步骤B包括,使用了其量达到基于杂环胺量的约10-40%摩尔的过量烷基化试剂。
5.根据权利要求1-4中任何一项的方法,其中所述烷基化试剂为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、甲基卤、乙基卤、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲苯磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸乙酯、或苄基卤。
6.根据权利要求5的方法,其中所述烷基化试剂为硫酸二甲酯。
7.根据权利要求6的方法,它还包括,将所述甲基硫酸根抗衡离子转化成硫酸氢根或硫酸根。
8.根据权利要求1的方法,其中制备具有式II结构的化合物:
结构式II
其中n为0-24,且Y为抗衡离子;所述方法包括以下步骤:
将吗啉与一元醛或二醛R6-CHO或OHC-R5-CHO、和氰化氢或碱金属氰化物在水介质中进行反应(步骤A),其中R5为化学键或C1-C6亚烷基桥或环氧乙烷桥,且R6表示H或C1-C20烷基;然后
用烷基化试剂R1-X将所反应的吗啉进行季化,其中R1为C1-C24烷基(步骤B),该方法是在有效控制的pH值下进行的以基本上防止形成质子化吗啉反应中间体。
9.根据权利要求8的方法,其中:在步骤B中,pH值保持不低于约2。
10.根据权利要求9的方法,其中所述烷基化试剂为硫酸二甲酯。
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