[发明专利]3,4,5-单取代或多取代吡咯烷酮-2化合物的合成工艺有效
| 申请号: | 97123417.5 | 申请日: | 1997-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN1058261C | 公开(公告)日: | 2000-11-08 |
| 发明(设计)人: | 杨小生;郝小江;汪冶 | 申请(专利权)人: | 中国科学院昆明植物研究所 |
| 主分类号: | C07D207/26 | 分类号: | C07D207/26 |
| 代理公司: | 云南协立专利事务所 | 代理人: | 马晓青,吴平 |
| 地址: | 65020*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代 吡咯烷酮 化合物 合成 工艺 | ||
1、通式(I)所示的3,4,5-单取代或多取代吡咯烷酮-2的合成工艺:通式(I)中R1、R2、R3、R4代表相同或不同的氢,烷基,取代苯基,取代苄基;R1、R2、R3、R4代表不同的取代基时,通式(I)包括形成的各种立体异构体;
其特征是以甲醇或乙醇为溶剂,以三倍于氯化镍摩尔量的硼氢化钠还原氯化镍为硼化镍,再与过量的水合肼还原由通式(II)所示的多取代γ-硝基羧酸酯化合物,形成上述通式(I)所示化合物,
通式(II)中R为甲基或乙基,R1、R2、R3、R4代表相同或不同的氢,烷基,取代苯基,取代苄基,R1、R2、R3、R4代表不同的取代基时,包括形成的各种立体异构体。
2、根据权利要求1所述的合成工艺,其特征是在室温、搅拌条件下,氯化镍首先溶于甲醇或乙醇中,再分批加入硼氢化钠,继续搅拌30分钟,加入通式II化合物,回流状态滴加水合肼,反应3-5小时后得通式I化合物。
3、根据权利要求1所述的合成工艺,其特征是工艺条件将3mol氯化镍在室温搅拌下溶醇中,9mol硼氢化钠分批加入后,继续搅拌30分钟得还原剂硼化镍,然后加入1mol γ-硝基羧酸酯原料,回流状态下滴加20mol水合肼,持续回流3-5小时,得到最终产物通式I化合物。
4、根据权利要求1所述的合成工艺,其特征是工艺条件将3mol氯化镍在室温搅拌下溶于甲醇中,9mol硼氢化钠分批加入后,继续搅拌30分钟得还原剂硼化镍,然后加入1mol γ-硝基羧酸酯原料,回流状态下滴加20mol水合肼,持续回流3-5小时,得最终产物通式II化合物。
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